DB13/T 5767-2023 TFT混合液晶混配精制規(guī)程

范圍
本文件確定了TFT混合液晶的混配精制程序,，規(guī)定了從單晶存儲(chǔ),、加料、混合,、純化,、膜濾灌裝、檢測(cè),、包裝,、打包階段的操作、管理指示,，以及上述階段之間的轉(zhuǎn)換條件,，并描述了追溯方法,。
本文件適用于TFT混合液晶的混配精制過程。

術(shù)語和定義
GB/T 8979-2008,、GB/T 25915.1-2021,、GB/T 36652-2018 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

程序確立
TFT混合液晶混配精制規(guī)程包括單晶儲(chǔ)存,、加料,、混合、純化,、膜濾灌裝,、檢測(cè)、包裝,、打包階段,。

程序指示
單晶存儲(chǔ)
設(shè)備
防潮柜。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C,，濕度RH≤50%,，潔凈度ISO 8級(jí)。
著裝：普通工裝,，PE手套,。
設(shè)備：防潮柜，具備恒溫恒濕調(diào)控功能,。

加料
設(shè)備
不銹鋼備,，天平。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C,，濕度RH≤50%,，潔凈度ISO 7級(jí)，獨(dú)立稱量室,。
著裝：潔凈無塵服,、無塵鞋、丁臘無塵手套,。
設(shè)備滿足下列要求：
——316不銹鋼備,，配備控溫夾套、快接接頭,， 具備攪拌功能,，有機(jī)殘留GC≤10ppm；
——天平,，精度0.01g(常規(guī)單體),、0.0001g(添加劑)。
輔材：滿足潔凈室管理控制標(biāo)準(zhǔn),。
過程
a) 準(zhǔn)備：加料前需對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行稱重,、記錄,，并在釜體貼相應(yīng)產(chǎn)品信息標(biāo)簽；
b) 加料：按投料順序固體單體(按BOM順序),，蠟狀,、液體類單體， 手性劑,、添加劑依次向反應(yīng)釜中投料,。如遇異常情況改變加料順序時(shí)需在生產(chǎn)記錄單上記錄；
c) 待所有物料加入反應(yīng)釜后,，轉(zhuǎn)移至地秤上進(jìn)行稱量,、記錄,；
d) 轉(zhuǎn)移至混合工序,。

混合
設(shè)備
溫控系統(tǒng)，氮?dú)庵脫Q,、排空系統(tǒng),，316不銹鋼釜。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C,；濕度RH≤50%,；潔凈度ISO 7級(jí)。
著裝： 潔凈無塵服,、無塵鞋,、丁腈無塵手套。
設(shè)備滿足下列要求：
——溫控系統(tǒng),，15°C~85°C,，控溫精度±2°C；
——氮?dú)庵脫Q,，高純氮?dú)狻?9.999%,；
——排空系統(tǒng)，具備緩沖,、倒灌功能,；
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套,、快接接頭,，具備攪拌功能，有機(jī)殘留GC≤10ppm,。
過程
a) 準(zhǔn)備：將反應(yīng)釜推至混合區(qū),，與溫控系統(tǒng)、氮?dú)庵脫Q,、排空系統(tǒng)對(duì)接,， 并確認(rèn)是否連接緊固,。
b) 運(yùn)行：啟動(dòng)混合程序，將產(chǎn)品加熱至60°C~90°C,，攪拌1h~4h,，確認(rèn)無可見未溶解固體。
c) 拆卸： 逆向拆卸各連接管路,。
d) 轉(zhuǎn)移至純化工序,。

純化
設(shè)備
氮?dú)庀到y(tǒng)、排空系統(tǒng),、316不銹鋼釜,。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C，濕度RH≤50% ,，潔凈度ISO 6級(jí),。
著裝：潔凈無塵服、無塵鞋,、丁腈無塵手套,。
設(shè)備滿足下列要求：
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套,、快接接頭,， 具備攪拌功能；
——純化柱,、配件,、管道材質(zhì)要求SUS316L，內(nèi)襯材質(zhì)PFA/PTFE,，有機(jī)殘留GC≤10ppm,；
——氮?dú)庀到y(tǒng)：高純氮?dú)狻?9.999%；
——排空系統(tǒng),， 具備緩沖,、倒灌功能。
吸附材料滿足下列要求：
——種類,，分子篩,、硅膠、改性硅膠,、氧化鋁,、改性氧化鋁等；
——規(guī)格1μm~ 100μm,。
過程
a) 準(zhǔn)備：將反應(yīng)釜推至純化區(qū),，與氮?dú)狻⑴趴障到y(tǒng)對(duì)接， 并用管道與純化柱等其余配套設(shè)施連接,，確認(rèn)連接緊固,；
b) 運(yùn)行：啟動(dòng)控制系統(tǒng)，打開氮?dú)忾y門,，至壓力穩(wěn)定后,，依次從釜端到灌裝端打開閥門，開始進(jìn)行純化,，至電阻率檢測(cè)合格,；
c) 轉(zhuǎn)移至膜濾灌裝工序。

膜濾灌裝
設(shè)備
316不銹鋼釜,、過濾器,、操作臺(tái)、天平,。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C,，濕度RH≥10%、≤30%,，潔凈度ISO 4級(jí),。
著裝：潔凈無塵服,、無塵鞋,、丁腈無塵手套。
設(shè)備滿足下列要求：
——316不銹鋼釜,，配備控溫夾套,、快接接頭，具備攪拌功能,；
——操作臺(tái)ISO 4級(jí),；
——配件、管道材質(zhì)SUS316L/PTFE,，有機(jī)殘留GC≤10ppm,；
——過濾器：濾芯主材質(zhì)PTFE、PFA,；外殼材質(zhì)及處理工藝SUS316L,、EP 、Ra≤0.45μm,；過濾精度≤0.45μm,；
——天平：精度0.01g。
包材滿足下列要求：
——包裝瓶材質(zhì)：玻璃,、SUS316L,；
——包裝瓶內(nèi)塞材質(zhì)：PE、覆膜(PTFE、ETFE)膠塞,、SUS316L,。
過程
a) 準(zhǔn)備：用管道將純化柱與過濾器連接好，確認(rèn)連接緊固,。
b) 運(yùn)行：啟動(dòng)純化,、膜濾制程，直至達(dá)到產(chǎn)品控制指標(biāo),。電阻率≥1.0*10-13,，采用 GB/T 36652-2018 要求測(cè)試。
c) 返簽：膜濾產(chǎn)品返釜,。
d) 留樣：打開氮?dú)忾y門,，至壓力穩(wěn)定后，依次從釜到灌裝崗位,，開啟管路各級(jí)閥門,，開始向瓶內(nèi)灌裝混晶至固定量，按要求留樣,。
e) 灌裝：瓶內(nèi)灌裝達(dá)到規(guī)定量后,，及時(shí)關(guān)閉閥門，將包裝瓶從天平上取下,，若瓶口有液晶滴落,，及時(shí)將滴落在瓶口外部的液晶用新無塵布進(jìn)行擦拭，然后及時(shí)將待用內(nèi)塞塞緊,，直至灌裝結(jié)束,。
f) 轉(zhuǎn)移至檢測(cè)工序。

檢測(cè)
采用 GB/T 36652 進(jìn)行檢測(cè),。
GB/T 36652-2018 TFT混合液晶材料規(guī)范
檢測(cè)項(xiàng)目和設(shè)備
——電阻率采用高阻測(cè)量儀檢測(cè),；
——VHR、離子濃度采用液晶性能綜合測(cè)試儀檢測(cè),；
——水分采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè),；
——顆粒物采用液體顆粒物測(cè)試儀檢測(cè)；
——純度,、雜質(zhì)及易揮發(fā)分采用氣相色譜儀檢測(cè),；
——清亮點(diǎn)采用差示掃描量熱儀檢測(cè)。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休庫侖儀 MKC-710S