為確保金屬結(jié)構(gòu)特性的正確表達(dá),，樣品必須正確制備,。 下面的步驟是對這一過程的一般介紹，但是金相制備方法應(yīng)根據(jù)材料而定,。

步驟 1： 切割用于微觀結(jié)構(gòu)分析的工件

采用濕磨料切割工藝從工件上取一個有代表性的樣品。 選擇的切割工藝應(yīng)確保樣品不會受到任何改變結(jié)構(gòu)的損壞,，并應(yīng)適合材料和應(yīng)用,。

圖 7： 帶有夾緊齒輪的濕磨料切割機(jī)，用于從齒輪的齒截面取樣,。 通常,，該截面部分將進(jìn)行感應(yīng)硬化或表面硬化。 樣品將用于檢測截面的結(jié)構(gòu)和硬度,。

步驟 2： 鑲嵌用于微觀結(jié)構(gòu)分析的樣品

鑲樣過程用于固定切割件以使其更容易處理,，同時用于對切割件的尺寸進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。 盡管典型的是采用環(huán)氧樹脂或丙烯酸樹脂,，但也可以使用各種熱鑲樣和冷鑲樣技術(shù)及樹脂,。

冷鑲樣：最高約 100°C，在大氣壓下或真空狀態(tài)下

熱鑲樣：在最高 350 巴和 180°C 下

圖 8： 各種不同形狀的鑲嵌樣品,。 用合成樹脂鑲嵌樣品可確保良好的制備效果,，并提高剩余過程的效率。

步驟 3： 研磨和拋光用于微觀結(jié)構(gòu)分析的樣品

制備用于顯微鏡檢測的樣品時，研磨和拋光過程是最重要的步驟,。 在此過程中,，宏觀粗糙的切割表面轉(zhuǎn)變?yōu)榉瓷浔砻妗?/p>

 如果只是為了使宏觀結(jié)構(gòu)可見（通常是為了用體視顯微鏡或放大鏡進(jìn)行檢查），幾個粗磨步驟以及用酸性或堿性溶液進(jìn)行對比就足夠了,。 （為了節(jié)省時間,，這些樣品在制備時通常不鑲嵌。）

為使結(jié)構(gòu)的微觀元素在反射光顯微鏡下可見,，需要進(jìn)行鏡面拋光,。 鏡面研磨和拋光工藝流程如下：

首先在表面上進(jìn)行粗磨。

用精細(xì)到非常精細(xì)的磨料輕柔地拋光表面,，直到幾乎所有損傷區(qū)域被清除干凈,，通常使用以金剛石、氧化鋁或膠質(zhì)二氧化硅作為磨料的適當(dāng)拋光布和盤片,。

使用微分干涉對比 (DIC)——這是反射光顯微鏡的一個對比度選項(xiàng)——進(jìn)行表面檢查,，以確保表面質(zhì)量足夠高，可以繼續(xù)進(jìn)行蝕刻,。 如果仍然可以在 DIC 中看到變形,，則需要繼續(xù)進(jìn)行拋光步驟。

對表面進(jìn)行蝕刻,，以增強(qiáng)在明場條件下不可見或可見程度有限的對比,。 通常只使用弱酸。

低濃度蝕刻液在乙醇中含有 1-3% 的硝酸（硝酸乙醇）,，常用于低合金和中合金碳鋼或鑄鐵,。

耐腐蝕鋼需要特殊的蝕刻工藝，如彩色蝕刻,。

圖 9： 兩層碳化硅箔上的焊縫,，經(jīng) 5% 硝酸水溶液宏觀蝕刻。ZEISS Stemi 508 體視顯微鏡成像,，15x 放大

圖 10： 含碳化鈦和氧化鈦的鐵素體鋼,，經(jīng) 1μm 金剛石機(jī)械制備。 在微分干涉對比圖像中仍能觀察到細(xì)微的變形痕跡,。 樣品未進(jìn)行蝕刻,。ZEISS Axio Imager 成像，DIC,，100x 物鏡

圖 10： 含碳化鈦和氧化鈦的鐵素體鋼,，經(jīng) 1μm 金剛石機(jī)械制備。 在微分干涉對比圖像中仍能觀察到細(xì)微的變形痕跡,。 樣品未進(jìn)行蝕刻,。ZEISS Axio Imager 成像,，DIC，100x 物鏡

圖 12： 耐腐蝕奧氏體-鐵素體鋼（雙相）,，經(jīng) 20% 氫氧化鈉溶液電解蝕刻,。 奧氏體晶粒（淺棕色）鑲嵌在藍(lán)棕色的鐵素體基體中。ZEISS Axiolab 成像,，DIC,，20x 物鏡