可見分光光度計(jì)是一種常用的分析儀器,,以下是一些使用可見分光光度計(jì)之前的準(zhǔn)備:
儀器預(yù)熱
接通電源后,,打開儀器開關(guān),預(yù)熱30分鐘左右,,使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。這是因?yàn)閮x器內(nèi)部的光源,、檢測(cè)器等部件需要一定時(shí)間來穩(wěn)定性能,,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
樣品準(zhǔn)備
樣品溶液的配制:確保樣品具有代表性,,稱取適量的樣品,,采用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙獠⒍ㄈ葜烈欢w積,,配制成濃度準(zhǔn)確的樣品溶液。在配制過程中,,要使用精度較高的天平,、容量瓶、移液管等儀器,,并嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,,以減少配制過程中的誤差。
樣品的澄清度和均勻度:樣品溶液應(yīng)澄清透明,,無懸浮物,、沉淀或氣泡。如有不溶物,,需進(jìn)行過濾或離心處理,,以免影響光的透過和散射,導(dǎo)致測(cè)量誤差,。對(duì)于一些易發(fā)生沉淀或分層的樣品,,在測(cè)量前應(yīng)充分搖勻,保證樣品的均勻性,。
波長(zhǎng)校準(zhǔn)
使用前,,需要對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)??刹捎脴?biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)物質(zhì),,如鐠釹濾光片,其在特定波長(zhǎng)處有特征吸收峰,。將濾光片放入樣品池中,,在儀器上掃描其吸收光譜,根據(jù)濾光片的標(biāo)準(zhǔn)吸收波長(zhǎng),,調(diào)整儀器的波長(zhǎng)刻度,,使儀器顯示的波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)一致。一般來說,,儀器在使用一段時(shí)間后或?qū)y(cè)量精度要求較高時(shí),,都需要進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn),以確保測(cè)量波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性,。
吸光度校準(zhǔn)
進(jìn)行吸光度校準(zhǔn),,即調(diào)零和滿度校準(zhǔn)。首先,,將參比溶液(通常是空白溶液,,即不含被測(cè)物質(zhì)的溶液)放入樣品池中,放入光路中,調(diào)節(jié)儀器的吸光度為零,,這一步驟稱為“調(diào)零”,。然后,用空氣或參比溶液作為100%透光率的基準(zhǔn),,調(diào)節(jié)儀器的透光率為100%,,即吸光度為零,這一步驟稱為“滿度校準(zhǔn)”,。在校準(zhǔn)過程中,,要確保樣品池的透光面清潔無污漬,參比溶液的選擇要準(zhǔn)確,,以保證校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性,。
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