對于分析實驗人員來說,HPLC系統(tǒng)中的漏液問題是一件很讓人頭疼的事情,,它可能影響分析的準確性和重復(fù)性,。有些漏液相對直觀,很容易解決,;而有些則更為復(fù)雜,,需要深入調(diào)查。以下是對HPLC漏液問題的總結(jié),,包括原因和解決方法:
A. 接頭處漏液(Peek或不銹鋼接頭)原因:一般是柱前端接頭松動,、磨損或滑絲。
解決方法:
① 松動:擰緊接頭,。(過度擰緊,,會導(dǎo)致金屬接頭泄漏或磨損。)
② 磨損或滑絲:更換接頭,。(容易滑絲,,擰緊接頭前,逆時針找找扣,。)
B. 泵漏液原因:單向閥松動,、接頭松動、混合器密封損壞,、泵密封損壞,、柱塞桿磨損,壓力傳感器或脈沖阻尼器損壞等,。解決方法:
① 單向閥或接頭松動:擰緊或更換,。(止回閥和接頭不能擰得太緊,以避免磨損)
② 密封損壞:維修或更換相應(yīng)的密封件,。(使用10%異丙醇水溶液作為清洗液)
③ 柱塞桿磨損:
柱塞桿磨損劃傷或柱塞墊片損壞造成柱塞后漏液,,這是最常見的問題。這種情況一般會出現(xiàn)以下三種現(xiàn)象:柱塞桿磨損導(dǎo)致密封件之間間隙??;柱塞桿和密封件不匹配;泵頭緊固螺釘未擰緊,。確定擰緊時,,必須更換柱塞桿或柱塞墊片。第三,,比例閥損壞,。首先,檢查手動擰緊接頭,。如有損壞,,應(yīng)立即更換;檢查隔膜,;如果發(fā)現(xiàn)泄漏,,請立即更換。C. 進樣閥漏液原因:轉(zhuǎn)子密封損壞,、定量環(huán)阻塞,、進樣口密封松動、針頭尺寸不合適或廢液管問題,。
解決方法:
① 轉(zhuǎn)子密封過度磨損或損壞,,導(dǎo)致密封不良。拆下六通閥,,檢查轉(zhuǎn)子密封件,,可以單獨購買,按照說明安裝更換件,。如果定子嚴重磨損,,也可能需要更換。
② 定量環(huán)堵塞,,則更換定量環(huán),。
③ 入口密封松動,或入口針尺寸不合適,。需要調(diào)整入口密封件,,或者需要用合適的入口針更換入口針,。
④ 廢液管被虹吸或堵塞,導(dǎo)致廢液回流,。在這種情況下,,您需要將廢液管保持在廢液液位以上,或更換或疏通廢液管,,以確保廢液正常排放,。
D. 色譜柱漏液原因:尾端接頭松動、卡套內(nèi)填料,、篩板不合適,。解決方法:
① 接頭:擰緊。
② 卡套:清洗后重新安裝,。
③ 篩板:使用合適的篩板,。
E. 檢測器漏液原因:流通池墊片損壞、窗口玻片破碎,、接頭松動,、流通池或廢液管阻塞。
解決方法:
① 循環(huán)池墊片損壞,,導(dǎo)致泄漏,。使用過程中避免壓力過大,拆卸循環(huán)池,,檢查墊片,,如果損壞嚴重,請更換墊片,。② 廢液管破裂,。在外力的作用下,廢液管被擠壓,,導(dǎo)致破裂,;打開檢測單元,檢查管道,;如果破裂,,需要更換。
③ 流動池堵塞,。當(dāng)流通池堵塞時,,其內(nèi)部壓力升高,這可能會導(dǎo)致池窗破裂,。在這種情況下,,需要清潔流通池,如有必要,,需要更換流通池或池窗,。
F. 維修與預(yù)防
① 檢查與緊固:定期檢查所有連接點,,適當(dāng)緊固但避免過度緊固。
② 清潔與維護:定期清潔接頭和流動路徑,,防止污染,。
③ 使用匹配配件:確保使用同一品牌或兼容的配件以減少不匹配導(dǎo)致的漏液。
④ 溶劑脫氣:確保流動相充分脫氣,,減少氣泡引起的壓力波動和漏液風(fēng)險。
⑤ 系統(tǒng)檢查:定期進行全面系統(tǒng)檢查,,及時發(fā)現(xiàn)并解決潛在的漏液點,。
通過上述措施,,可以有效減少HPLC系統(tǒng)中的漏液問題,保證分析工作的順利進行,。
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