激光粒度分析儀是通過激光散射原理表征顆粒粒徑分布的精密儀器,其安裝與校準過程直接影響測量結果的準確性,。以下從環(huán)境準備,、機械安裝、系統(tǒng)調試,、校準操作及維護要點等方面進行系統(tǒng)性闡述,。
一、安裝前的環(huán)境準備
1. 空間與位置要求
- 選擇遠離振動源(如離心機,、空壓機)的穩(wěn)固實驗臺,,避免氣流干擾。
- 儀器周圍預留≥0.5米空間,,便于散熱與操作,。
- 光學平臺需水平放置,使用水平儀調整,,誤差不超過±2°,。
2. 環(huán)境控制
- 溫度:保持室溫在15-25℃(最佳20±1℃),避免溫度波動導致光路偏移,。
- 濕度:相對濕度≤60%,,高濕度環(huán)境需配置除濕機,,防止光學元件結露。
- 潔凈度:實驗區(qū)域需達到Class 10萬級潔凈度,,避免粉塵污染光學系統(tǒng),。
3. 電源與接地
- 使用獨立接地的單相交流電源(電壓波動≤±5%),接地電阻<4Ω,。
- 配置不間斷電源(UPS)以防斷電損傷電子元件,。
二、機械安裝與連接
1. 主機與附件安裝
- 將主機放置在水平臺面上,,固定防滑腳墊,。
- 連接進樣系統(tǒng)(自動進樣器或循環(huán)泵)、廢液收集裝置及數據線,。
- 檢查光纖接口與探測器的匹配性,,確保傳輸光纜無彎折或破損。
2. 流動池與管路配置
- 安裝流通池時需保證垂直居中,,避免傾斜導致顆粒沉降不均,。
- 使用超純水沖洗管路,,排除氣泡后連接至樣品入口與出口,。
- 檢查管路密封性,加壓測試無滲漏(壓力≤儀器最大耐受值的80%),。
3. 激光源與檢測器校準
- 啟動氦氖激光器(或半導體激光器),,調整功率至推薦值(通常1-10mW)。
- 通過軟件調節(jié)光束聚焦點,,確保光斑中心與流通池軸線重合,。
- 檢測器(如PMT或CCD)需預熱30分鐘,暗電流噪聲應<0.5mV,。
三,、系統(tǒng)初始化與參數設置
1. 軟件配置
- 安裝配套分析軟件,輸入儀器序列號以匹配硬件參數,。
- 設置默認測量模式(干法/濕法),、激光波長(常見632.8nm或405nm)、折射率(根據樣品選擇,,默認1.33對應水基介質),。
2. 基線校正
- 以超純水或溶劑為空白樣本,執(zhí)行“零點校準”,。
- 調整光電倍增管增益,,使基線噪聲峰-峰值≤0.5%。
- 保存校準參數至默認配置,,避免頻繁調整,。
四,、校準操作流程
1. 標準物質選擇
- 國家/國際標準物質:如NIST SRM 1962(亞微米級聚苯乙烯顆粒)或ISO 14887認證標樣。
- 基質匹配性:校準樣品需與待測樣品介質一致(如水基選水性標樣,,油基選非極性溶劑標樣),。
- 濃度控制:標樣質量濃度建議為0.1-0.5%(遮光比控制在8%-20%范圍內)。
2. 校準步驟
- 分散介質填充:向流通池注入超純水或指定溶劑,,排空氣泡后關閉閥門,。
- 標樣注入:通過超聲振蕩分散標樣,注入循環(huán)系統(tǒng)并穩(wěn)定流速(典型值1-5mL/min),。
- 數據采集:連續(xù)測量3次,,記錄D10、D50,、D90等特征粒徑,,計算平均值與標準偏差。
- 合規(guī)性驗證:實測值與標稱值偏差應<±3%(如標稱100nm顆粒,,實測范圍97-103nm),。
3. 異常處理
- 信號畸變:檢查流通池是否污染,重新拋光石英窗口(粗糙度Ra<0.1μm),。
- 重復性差:排查管路殘留氣泡或標樣團聚,,延長超聲時間至15分鐘以上。
- 基線漂移:重置激光功率并執(zhí)行暗電流校準,。
五,、日常維護與長效管理
1. 清潔與保養(yǎng)
- 每日實驗后用溶劑沖洗管路,每周拆卸流通池清洗石英窗,。
- 每月檢查激光器壽命(累計使用時間>2000小時需更換),。
- 每季度校準檢測器響應,使用標準熒光物質(如熒光素)驗證靈敏度,。
2. 環(huán)境監(jiān)控
- 記錄實驗室溫濕度日志,,異常波動后需重新校準。
- 定期更換空氣濾網,,防止粉塵進入光路,。
3. 數據溯源性
- 建立校準檔案,記錄標樣批號,、測量條件及偏差值,。
- 每年送檢至機構(如中國計量院)進行量值溯源。
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