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離子色譜儀是分析離子型化合物的重要工具,，其安裝與調(diào)試直接影響儀器性能與數(shù)據(jù)準確性。以下從環(huán)境準備,、硬件安裝,、軟件配置到系統(tǒng)調(diào)試，分步驟詳述操作要點。
一,、安裝前準備
1. 實驗室環(huán)境要求
- 溫度與濕度：室溫建議控制在15–30℃,，相對濕度<70%，避免儀器因溫濕度波動導(dǎo)致元件變形或電路故障,。
- 電源：需獨立接地線路,，電壓穩(wěn)定(220V±10%)，配備不間斷電源(UPS)以防斷電損傷元件,。
- 工作臺：選擇抗震,、承重良好的實驗臺(建議承重>50kg)，臺面水平誤差<±0.5°,，遠離強磁場,、腐蝕性氣體及高頻設(shè)備。
- 排氣設(shè)施：配備通風(fēng)櫥或抽風(fēng)裝置,，確保溶劑揮發(fā)氣體及時排出,。
2. 開箱檢查
- 核對主機、輸液泵,、檢測器,、色譜柱、進樣器等部件型號與清單一致,。
- 檢查管路接口,、螺絲等配件是否齊全，無破損或缺失,。
二,、硬件安裝
1. 管路與流動相系統(tǒng)
- 溶劑儲存：配制超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)或淋洗液(如Na?CO?/NaHCO?溶液)，裝入聚乙烯儲液罐,，避免使用金屬容器,。
- 泵頭安裝：將蠕動泵管嵌入泵輪，確保管路無扭曲,；連接泵出口至進樣閥的入口,，使用PEEK或PTFE材質(zhì)管路防止腐蝕。
- 抑制器與檢測器：若為化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測器,，需連接抑制器再生液通路(如稀硫酸),，并確保電極浸入液面以下。
2. 色譜柱與流路連接
- 按流向依次連接泵出口→進樣閥→預(yù)處理柱(如有)→分析柱→抑制器→檢測器廢液出口,。
- 使用扳手適度擰緊接頭，避免過度用力導(dǎo)致密封墊損壞,；各接口處滴加少量硅油潤滑,，增強密封性。
3. 電氣連接
- 連接主機電源線、檢測器數(shù)據(jù)線及泵控制線,，確保插頭匹配且接觸良好,。
- 接地線單獨連接至實驗室接地端，避免與其他設(shè)備共地引起干擾,。
三,、軟件配置與參數(shù)初始化
1. 控制軟件安裝
- 安裝廠家配套軟件(如Chromeleon、Dionex Chromeleon等),，完成驅(qū)動加載與序列號注冊,。
- 創(chuàng)建新方法文件，設(shè)置泵流速(典型值1.0–2.0mL/min),、進樣體積(通常20–50μL)及檢測模式(電導(dǎo)檢測需選擇量程與極性),。
2. 檢測器校準
- 電導(dǎo)檢測器：執(zhí)行“調(diào)零”操作(空白淋洗液通過流通池)，調(diào)節(jié)電極電流使基線歸零,；隨后注入標準溶液(如10ppm KCl)校準量程上限,。
- 其他檢測器：若配備紫外或安培檢測器，需設(shè)置波長或工作電位,，并用標準樣品校正響應(yīng)值,。
四、系統(tǒng)調(diào)試與測試
1. 管路排空與沖洗
- 啟動泵,，低速(0.5mL/min)運行10分鐘,，排出管路中氣泡；觀察廢液流出是否連續(xù),，確認無泄漏,。
- 切換至淋洗液，以設(shè)定流速沖洗系統(tǒng)30分鐘,，老化色譜柱并穩(wěn)定基線,。
2. 壓力與流速測試
- 監(jiān)測系統(tǒng)壓力：常規(guī)分析柱壓力范圍通常為5–15bar，若超出需檢查管路堵塞或柱效下降,。
- 使用秒表測量實際流速,，誤差應(yīng)<±5%。
3. 基線穩(wěn)定性評估
- 待基線走平后(波動<±0.5nS),，連續(xù)記錄30分鐘,，噪聲值應(yīng)低于檢測限(如電導(dǎo)檢測器<0.1nS)。
4. 標準樣品驗證
- 注入陰離子混合標準液(如F?,、Cl?,、NO??、SO?²?,，濃度1–10mg/L),，觀察峰形是否對稱,、保留時間是否重復(fù)(RSD<1%)。
- 計算理論塔板數(shù)(通常>10,000 plates/column)與分離度(Rs>1.5),，必要時調(diào)整流動相濃度或柱溫,。
五、常見問題與處理
- 基線漂移：檢查淋洗液是否脫氣充分,，抑制器再生液是否耗盡,。
- 壓力異常升高：可能因濾頭堵塞或色譜柱污染，需反向沖洗或更換預(yù)柱,。
- 峰拖尾：考慮流動相pH不匹配或柱效衰減,，可優(yōu)化梯度程序或更換新柱。
- 漏液：緊固接頭或更換密封圈,，避免長期腐蝕導(dǎo)致部件損壞,。
六、維護與關(guān)機
1. 日常維護
- 每次測試后用清水沖洗流路20分鐘,，防止鹽類結(jié)晶堵塞管路,。
- 定期更換抑制器(每2個月)及進樣閥轉(zhuǎn)子密封圈(每年)。
- 每周清潔檢測器流通池,，用棉簽蘸取超純水輕輕擦拭電極表面,。
2. 關(guān)機步驟
- 依次關(guān)閉泵、檢測器電源,，退出軟件后關(guān)閉主機電源,。
- 拔下電源插頭，蓋好儀器防塵罩,。
調(diào)試成功標志
- 基線噪聲<1%量程范圍,，壓力穩(wěn)定且無持續(xù)上升趨勢。
- 標準樣品各組分分離度>1.5,，保留時間RSD≤1%,。
- 連續(xù)6次進樣峰面積RSD<5%，滿足定量分析要求,。
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