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總氮的測定是水質(zhì)分析,、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域的重要項目,，用于評估水體中氮元素的污染程度?？偟臏y定方法主要包括堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法和高溫燃燒-化學(xué)發(fā)光法等,，以下分別介紹其測定步驟：
方法一：堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法
原理：在堿性條件下，利用過硫酸鉀作為氧化劑,，將水樣中的有機(jī)氮和無機(jī)氮（如氨氮,、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮）氧化為硝酸鹽氮,，然后在220nm和275nm波長處測定吸光度,，通過差減法計算總氮含量。
步驟
樣品采集與保存
使用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集水樣,，避免陽光直射和高溫,。
若不能立即分析，需加入硫酸（pH≤2）于4℃冷藏保存,，保存期不超過24小時,。
樣品預(yù)處理
若水樣渾濁,，需用0.45μm濾膜過濾。
取適量水樣（如25mL）于比色管中,。
消解
加入5mL堿性過硫酸鉀溶液（40g過硫酸鉀+15g氫氧化鈉,，定容至1000mL）。
塞緊比色管,，用紗布和線繩扎緊,，防止爆沸。
將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中,，120-124℃消解30分鐘,，自然冷卻至室溫。
測定
加入1mL1+9鹽酸,，用無氨水稀釋至標(biāo)線,，混勻。
使用10mm石英比色皿,，以無氨水為參比,，在220nm和275nm波長處測定吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配制硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0-10mg/L）,，按上述步驟消解和測定,，繪制吸光度-濃度曲線。
方法二：高溫燃燒-化學(xué)發(fā)光法
原理：樣品在高溫（約900℃）和催化劑（如氧化銅）作用下,，有機(jī)氮和無機(jī)氮被氧化為一氧化氮（NO）,，NO與臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的二氧化氮（NO?*），其返回基態(tài)時發(fā)射光子,，通過檢測光強(qiáng)度計算總氮含量,。
步驟
樣品采集與保存
采集水樣后立即分析，或低溫保存,，避免氮元素形態(tài)變化,。
樣品預(yù)處理
取適量水樣（如20μL）注入燃燒管，或通過滲透膜濃縮后測定,。
燃燒與反應(yīng)
樣品在高溫燃燒爐中氧化為NO,，NO進(jìn)入反應(yīng)室與臭氧反應(yīng)生成NO?*。
檢測
使用化學(xué)發(fā)光檢測器檢測NO?*的發(fā)光強(qiáng)度,，信號強(qiáng)度與總氮含量成正比,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配制不同濃度的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述步驟測定,，繪制信號強(qiáng)度-濃度曲線,。
結(jié)果計算
根據(jù)樣品信號強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得總氮濃度,。
注意事項
干擾因素
氯離子濃度超過2000mg/L時,，需加入硫酸汞屏蔽,。
六價鉻和三價鐵離子可能干擾測定，需加入鹽酸羥胺還原,。
質(zhì)量控制
每批樣品需帶空白樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,。
儀器需定期校準(zhǔn)，確保測定準(zhǔn)確性,。
安全防護(hù)
消解過程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,，避免高溫和強(qiáng)氧化劑傷害。
化學(xué)發(fā)光法需避免臭氧泄漏,。
總結(jié)
堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法適用于地表水,、地下水和生活污水，操作簡便,，但需注意消解條件和干擾因素,。
高溫燃燒-化學(xué)發(fā)光法適用于高濃度樣品和自動化分析,，靈敏度高,，但設(shè)備昂貴。
根據(jù)實(shí)際需求選擇合適的方法,，并嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,，以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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