一,、準(zhǔn)備工作

樣品制備

將混凝土樣品破碎,、研磨，過篩（通常采用 0.08mm 篩）,，取干燥粉末備用,。

稱取一定質(zhì)量（如 5g）樣品于萃取瓶中，加入適量萃取液（如蒸餾水或硝酸溶液，按標(biāo)準(zhǔn)要求配比）,，震蕩或攪拌后靜置（通常 24 小時(shí)或加熱加速萃?。^濾得到澄清濾液,。

儀器與試劑準(zhǔn)備

校準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)備氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 1000mg/L,、100mg/L、10mg/L）用于儀器校準(zhǔn),。

電極維護(hù)：檢查離子選擇性電極（氯離子電極）和參比電極的膜表面,，必要時(shí)用乙醇或蒸餾水清洗并活化。

其他工具：燒杯,、移液槍,、磁力攪拌器、溫度計(jì)（補(bǔ)償溫度影響）,。

二,、儀器校準(zhǔn)

兩點(diǎn)校準(zhǔn)法（常規(guī)步驟）

用蒸餾水清洗電極后,，將電極浸入低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 10mg/L）,，攪拌至讀數(shù)穩(wěn)定，記錄電位值（mV）,。

更換高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 1000mg/L）,，重復(fù)清洗電極后測量，記錄電位值,。

儀器自動生成校準(zhǔn)曲線（電位 - 濃度對數(shù)關(guān)系,，符合能斯特方程）。

溫度補(bǔ)償

確保樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致（誤差≤±1℃）,，儀器自動或手動輸入溫度值以修正測量結(jié)果,。

三、樣品測量

移取待測液

取適量萃取濾液（如 25mL）于燒杯中,，加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（ISA）,，攪拌均勻（消除溶液離子強(qiáng)度差異影響）。

電極測量

將校準(zhǔn)后的電極浸入樣品溶液,，開啟攪拌器（中速,，避免產(chǎn)生氣泡），待電位值穩(wěn)定（波動≤1mV/min）后讀取數(shù)據(jù),。

每個(gè)樣品建議測量 2~3 次,，取平均值。

四,、注意事項(xiàng)

電極保養(yǎng)

長期不用時(shí),，氯離子電極需浸泡在低濃度 KCl 溶液中，參比電極保持液接界濕潤。

避免電極接觸強(qiáng)氧化劑或高濃度蛋白質(zhì)溶液,，防止膜污染,。

干擾控制

若樣品含高濃度硫離子、溴離子等,，需按標(biāo)準(zhǔn)加入掩蔽劑（如硝酸銀沉淀干擾離子）,。

萃取時(shí)確保樣品分散，避免顆粒殘留影響萃取效率,。

環(huán)境要求

測量應(yīng)在室溫（20±5℃）下進(jìn)行,，避免強(qiáng)光和電磁干擾。

安全防護(hù)

處理硝酸等腐蝕性試劑時(shí)戴手套和護(hù)目鏡,，廢液按化學(xué)廢棄物處理,。