一,、準(zhǔn)備工作

樣品制備

將混凝土樣品破碎、研磨,，過篩（通常采用 0.08mm 篩）,，取干燥粉末備用。

稱取一定質(zhì)量（如 5g）樣品于萃取瓶中,，加入適量萃取液（如蒸餾水或硝酸溶液,，按標(biāo)準(zhǔn)要求配比），震蕩或攪拌后靜置（通常 24 小時或加熱加速萃?。?，過濾得到澄清濾液。

儀器與試劑準(zhǔn)備

校準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)備氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 1000mg/L,、100mg/L,、10mg/L）用于儀器校準(zhǔn)。

電極維護：檢查離子選擇性電極（氯離子電極）和參比電極的膜表面,，必要時用乙醇或蒸餾水清洗并活化,。

其他工具：燒杯、移液槍,、磁力攪拌器,、溫度計（補償溫度影響）。

二,、儀器校準(zhǔn)

兩點校準(zhǔn)法（常規(guī)步驟）

用蒸餾水清洗電極后,，將電極浸入低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 10mg/L），攪拌至讀數(shù)穩(wěn)定,，記錄電位值（mV）,。

更換高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 1000mg/L），重復(fù)清洗電極后測量,，記錄電位值,。

儀器自動生成校準(zhǔn)曲線（電位 - 濃度對數(shù)關(guān)系，符合能斯特方程）,。

溫度補償

確保樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致（誤差≤±1℃）,，儀器自動或手動輸入溫度值以修正測量結(jié)果。

三,、樣品測量

移取待測液

取適量萃取濾液（如 25mL）于燒杯中,，加入離子強度調(diào)節(jié)劑（ISA），攪拌均勻（消除溶液離子強度差異影響）,。

電極測量

將校準(zhǔn)后的電極浸入樣品溶液,，開啟攪拌器（中速，避免產(chǎn)生氣泡）,，待電位值穩(wěn)定（波動≤1mV/min）后讀取數(shù)據(jù),。

每個樣品建議測量 2~3 次，取平均值,。

四,、注意事項

電極保養(yǎng)

長期不用時，氯離子電極需浸泡在低濃度 KCl 溶液中,，參比電極保持液接界濕潤,。

避免電極接觸強氧化劑或高濃度蛋白質(zhì)溶液，防止膜污染,。

干擾控制

若樣品含高濃度硫離子,、溴離子等，需按標(biāo)準(zhǔn)加入掩蔽劑（如硝酸銀沉淀干擾離子）,。

萃取時確保樣品分散,，避免顆粒殘留影響萃取效率。

環(huán)境要求

測量應(yīng)在室溫（20±5℃）下進行,，避免強光和電磁干擾,。

安全防護

處理硝酸等腐蝕性試劑時戴手套和護目鏡，廢液按化學(xué)廢棄物處理,。