摘要：本文利用歐潤儀器OIC-1100離子色譜儀和安益譜公司Anyeep TQ9100三重四極桿質譜儀，建立了一種檢測面粉,、面包和飲用水中溴酸鹽含量的方法,。該方法線性良好，檢測限定量限滿足相關標準要求,。利用本方法和設備可實現(xiàn)對食品,、飲用水中溴酸鹽的檢出和定量。

關鍵詞：OIC-1100,，TQ9100,，溴酸鹽

1、引言

溴酸鹽被廣泛用作烘焙面包的添加劑,，在面包制作過程中可以起到緩慢氧化的作用,。同時，它也是礦泉水以及山泉水等多種天然水源在經(jīng)過臭氧消毒后所生成的副產(chǎn)物,。

然而,，溴酸鹽在國際上被定為2B級的潛在致癌物。衛(wèi)生部于2005年發(fā)布的第9號公告,，要求取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中的使用,，《GB 5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標準》中要求飲用水中溴酸鹽檢出應小于0.01mg/L。

本方法使用離子色譜串聯(lián)質譜檢測方法,，參考GB/T 20188-2006,、SN/T 3138-2012及GB/T 5750.10-2023，對小麥粉,、面包和飲用水進行樣本前處理,，參考GB/T 5750.10-2023檢測樣本中溴酸鹽含量，使用外標法進行定量,。

2,、實驗

2.1、儀器與試劑

OIC-1100 離子色譜儀

OEG-100（KOH 型）淋洗液發(fā)生器

Anyeep TQ9100三重四極桿質譜儀

色譜柱Dionex IonPac TM AS11-HC 2×250mm

陰離子抑制器Dionex ADRS 600 2mm

超純水（電阻率為18.2MΩ·cm）

RP 預處理柱及Ba/Ag/H預處理柱

2.2,、色譜條件

流動相為KOH淋洗液,，流速0.3mL/min；柱溫40℃,；池溫30℃,；進樣量100μL,；梯度見表1。

表1 洗脫程序

2.3,、質譜條件

離子化源為電噴霧離子化源（ESI），負離子模式,，離子化源溫度550℃,，噴霧電壓-4500V，氣簾氣20psi,，霧化氣50psi,，輔助加熱氣50psi，碰撞氣6,，掃描模式SIM/MRM,。

各待測物參數(shù)見表2。

表2 各待測物MRM參數(shù)

3,、結果與討論

3.1 線性范圍

SIM掃描模式線性范圍

MRM掃描模式線性范圍

3.2 LOQ譜圖

SIM掃描模式LOQ譜圖

MRM掃描模式LOQ譜圖

3.3 精密度和準確度

4、總結

本文建立了離子色譜-質譜系統(tǒng)（OIC-1100/Anyeep TQ9100）分析面包,、面粉和飲用水中溴酸鹽含量的檢測方法,。從結果中可見，本方法既可使用SIM模式進行分析,，也可使用MRM模式進行分析,，兩種分析模式滿足各自相關標準要求，其中MRM模式的靈敏度要優(yōu)于SIM模式,。本方法具備優(yōu)異的靈敏度,、穩(wěn)定性和線性范圍，可用于不同樣本中溴酸鹽的常規(guī)分析檢測,。