煤層氣作為清潔高效的非常規(guī)資源,資源可靠性強(qiáng),,開發(fā)潛力大,。孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)是煤層氣地質(zhì)評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù),,反映煤的儲(chǔ)集性與可壓性,,對(duì)于煤層氣勘探開發(fā)具有重要意義。目前孔隙結(jié)構(gòu)研究方法主要包括流體注入法(壓汞法,、氮?dú)馕?、二氧化碳吸附和核磁共振)和掃描法(光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡,、CT掃描和原子力顯微鏡)兩大類,。流體注入法的定量表征能力較強(qiáng),掃描法能夠降低對(duì)樣品的損傷。原子力顯微鏡(AFM)實(shí)驗(yàn)通過獲取樣品的表面形貌與力——位移曲線,,用于定量表征孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì),,該方法對(duì)樣品尺寸要求不高,具有分辨率高,、經(jīng)濟(jì)成本低,、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),已被廣泛應(yīng)用于微生物學(xué),、材料科學(xué),、電化學(xué)及油氣地質(zhì)學(xué)等研究領(lǐng)域。


一,、什么是原子力顯微鏡,?
AFM是一種用于分析表面形貌的儀器。其基本工作原理如圖1所示,,將一個(gè)對(duì)弱力極其敏感的微懸臂固定在一端,,另一端裝載一個(gè)微型探針,。探針的原子與樣品表面的原子之間存在相互作用力,。 當(dāng)探針接近樣品表面時(shí),受力使探針和微懸臂發(fā)生波動(dòng),,通過對(duì)這些變化進(jìn)行檢測(cè)與轉(zhuǎn)換,,從而呈現(xiàn)出樣品表面測(cè)量點(diǎn)的高度值。 基于此原理以一定間隔掃描區(qū)域內(nèi)所有測(cè)點(diǎn),,從而獲得樣品表面形貌圖,。

圖1.原子力顯微鏡基本原理與儀器
二、煤巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的重要性
實(shí)驗(yàn)樣品選自山西大同忻州窯侏羅系煤(弱黏煤,、編號(hào)a),、山西古交原相礦區(qū)山西組2號(hào)煤(焦煤、編號(hào)b)與太原組8號(hào)煤(瘦煤,、編號(hào)c),、山西翼城上河礦區(qū)山西組2號(hào)煤(貧煤、編號(hào)d),,利用原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)定量表征不同地區(qū)煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)及微觀力學(xué)性質(zhì),。
原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)樣品尺寸為5mm×5mm×4mm,待測(cè)表面經(jīng)過氬離子拋光處理,。所用儀器為德國(guó)布魯克公司的Dimension Icon AFM,,工作模式為峰值力輕敲模式,探針的彈性系數(shù)為200N/m,,適用樣品范圍1~50GPa,。實(shí)驗(yàn)單次視域掃描范圍(X方向×Y方向)為10μm×10μm。實(shí)驗(yàn)步驟如下:(1)將樣品置于載物臺(tái)上,并使樣品表面保持水平,;(2)利用AFM儀器上配備的光學(xué)顯微鏡選擇掃描區(qū)域,;(3)掃描測(cè)試區(qū)域并獲得表面信息圖像。
基于AFM實(shí)驗(yàn),,獲取了不同樣品的表面形貌(圖2),,其中二維圖中的色度代表樣品表面的高度(圖2a-d)。AFM圖像顏色越亮,、表明樣品表面高度值越大,,顏色越暗、表明樣品表面高度值越小,,表現(xiàn)出亮峰暗谷的特點(diǎn),;越復(fù)雜,反映孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,。另外,,通過觀測(cè)某一方向剖面的高度變化,能夠直觀顯示樣品的表面起伏狀況,;其中,,波谷代表了孔隙的分布情況(圖2e-h)。

基于AFM表面形貌圖,,利用閾值分水嶺結(jié)合法,,對(duì)不同樣品的表面孔隙進(jìn)行了標(biāo)定。如圖3所示,,圖中藍(lán)色充填部分為標(biāo)定的樣品表面孔隙,,可直觀地觀測(cè)到不同地區(qū)樣品之間孔隙發(fā)育程度與孔隙結(jié)構(gòu)存在一定差異,編號(hào)c樣品中大孔數(shù)量較多,,而編號(hào)d樣品中大孔發(fā)育較少,,以小孔和中孔為主。

圖3.基于閾值分水嶺結(jié)合法的AFM圖孔隙表征結(jié)果
不同地區(qū)煤巖的表面粗糙度與分形維數(shù)較小,、面孔率較低,、孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜性較弱。 孔隙主要分布于10~100nm之間,,孔容與比表面積主要由10~100nm 的孔隙貢獻(xiàn),。 微觀楊氏模量主要分布于2.24~3.10GPa之間,平均2.77GPa,,高于單軸及三軸實(shí)驗(yàn)得到的宏觀楊氏模量,,主要因?yàn)槲⒂^尺度下AFM未考慮煤中割理對(duì)力學(xué)性質(zhì)的影響。
煤的微觀力學(xué)性質(zhì)受到物質(zhì)組成,、孔隙結(jié)構(gòu)與熱演化程度等因素控制,,隨著水分減少,、揮發(fā)分增加及礦物含量增加,楊氏模量呈現(xiàn)增大趨勢(shì),;隨著表面粗糙度,、面孔率、比表面積及總孔容的增大,,楊氏模量表現(xiàn)出減小趨勢(shì),;熱演化程度越高,楊氏模量越小,。
結(jié)語(yǔ)
原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)基于探針與樣品表面之間的相互作用力獲取樣品的表面形貌與力—位移曲線,,利用圖像分割法與DMT模型,實(shí)現(xiàn)了樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)的聯(lián)合定量表征,,該方法所需樣品尺寸要求不高,,具有不損傷樣品、經(jīng)濟(jì)成本低及操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),,可廣泛應(yīng)用于非常規(guī)儲(chǔ)層與常規(guī)儲(chǔ)層的孔隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性質(zhì)研究,,尤其針對(duì)深部頁(yè)巖、煤儲(chǔ)層等柱塞取樣困難的儲(chǔ)層,,顯示出巨大優(yōu)勢(shì),,可為深部?jī)?chǔ)層的儲(chǔ)集性與力學(xué)研究提供新的方法和思路。
參考文獻(xiàn):
[1]趙石虎,李勇,劉雅利,等.基于原子力顯微鏡的煤巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)研究[J].石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì),2025,47(01):173-183.
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原子力顯微鏡Dimension Icon

Dimension® Icon™優(yōu)秀的分辨率,,與 Bruker 有的電子掃描算法相結(jié)合,,顯著提升了測(cè)量速度與質(zhì)量,。Dimension® Icon™是針尖掃描技術(shù)的新革新,。該系統(tǒng)配置溫度補(bǔ)償位置傳感器,實(shí)現(xiàn)了Z軸亞埃級(jí)和 XY 軸埃級(jí)的低噪音水平,,將這個(gè)性能應(yīng)用在 90 微米掃描范圍,、大樣品臺(tái)系統(tǒng)上,效果甚至超過高分辨率原子力顯微鏡的開環(huán)噪音水平,。XYZ 閉環(huán)掃描頭的新設(shè)計(jì)使儀器在較高掃描速度工作時(shí),,圖像質(zhì)量也不會(huì)被損壞,實(shí)現(xiàn)了更大的數(shù)據(jù)采集輸出量,。
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