T/ZZB 3073-2023 碘海醇

范圍
本文件規(guī)定了碘海醇的基本要求,、技術要求,、試驗方法,、檢驗規(guī)則,、標志,、包裝,、運輸及貯存和質(zhì)量承諾。
本文件適用于以5-乙酰胺基-2,4,6-三碘N,N'-雙(2,3-二羥基丙基)-1,3-苯二甲酰胺(簡稱乙酰碘化物)為原料,，經(jīng)取代反應,、精制制成的碘海醇。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義,。
基本要求
研發(fā)設計
應具備碘海醇合成,、分離、純化和檢測的設計優(yōu)化能力,。
原材料
乙酰碘化物應符合表1的要求,。


工藝裝備
應配備自動化樹脂柱純化系統(tǒng)和高精度超濾機組,。
應具備取代反應、醇溶精制,、脫色,、噴霧干燥等工藝能力。
應配備壓縮空氣,、氮氣,、純化水和空氣凈化系統(tǒng)等裝備。
成品精制,、干燥和內(nèi)包裝等工序應在D級潔凈控制區(qū)內(nèi)進行,。
應配備廢氣密閉收集裝置，采用蓄熱式熱力焚化爐(RTO)焚燒處理工藝,。
檢驗檢測
應配備自動旋光儀,、紅外分光光度計、紫外分光光度計,、高效液相色譜儀,、氣相色譜儀、卡爾費休水分測定儀,、自動電位滴定儀等儀器設備,。
應具備原材料、成品全項目的檢驗能力,。

技術要求
技術要求應符合表2的要求,。




試驗方法
無機碘化物
按《中華人民共和國藥典》2020年版二部中碘海醇【檢查】無機碘化物的規(guī)定執(zhí)行,。
無機碘化物  取本品5.0g,，加水20ml使溶解,，照電位滴定法(通則0701)，用硝酸銀滴定液(0.001mol/L)滴定,，以銀電極為指示電極,，甘汞電極為參比電極指示終點。每1ml硝酸銀滴定液(0.001mol/L)相當于126.9μg的I,。硝酸銀滴定液(0.001mol/L)的消耗量不得過0.39ml(碘離子0.001%),。
中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 電位滴定法與永停滴定法

水分
按《中華人民共和國藥典》2020年版二部中碘海醇【檢查】水分的規(guī)定執(zhí)行。
水分  取本品,，照水分測定法(通則0832第一法)測定,，含水分不得過4.0%。
中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 水分測定法(費休氏法)

含量
按《中華人民共和國藥典》2020年版二部中碘海醇【含量測定】的規(guī)定執(zhí)行,。
取本品約0.5g,，精密稱定，加5%氫氧化鈉溶液25ml與鋅粉0.5g,，加熱回流30分鐘,，放冷,，冷凝管用少量水洗滌,，濾過，用水洗滌容器與濾器3次,，每次15ml,，合并洗液與濾液，加冰醋酸5ml,，照電位滴定法(通則0701),，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于27.37mg的C₁₉H₂₆I₃N₃O₉,。
中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 電位滴定法與永停滴定法


京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710M
京都電子KEM 費休氏法(容量法)水分測定儀 MKV-710B