標(biāo)準物質(zhì)在不同實驗室間比對時需要注意哪些細節(jié)?
標(biāo)準物質(zhì)在不同實驗室間比對時需注意以下關(guān)鍵細節(jié):
一,、樣品制備與分發(fā)
1,、均勻性驗證
比對樣品需通過抽樣檢驗(如F檢驗)驗證均勻性,確保各分裝樣品間特性量值差異小于方法允許偏差(如陽性樣品需滿足,,參考ISO指南35),。
2、穩(wěn)定性控制
運輸前確認標(biāo)準物質(zhì)儲存條件(如-80℃深凍樣品需干冰維持),,并記錄運輸時間,。例如:多菌靈標(biāo)準品在25℃以上超過48小時需重新定值。
3,、性標(biāo)識
每個分裝樣品標(biāo)注編號(如Lab01-2023-CRM001),,包含實驗室代碼、日期及批次信息,,避免混淆,。
二、方法一致性保證
1,、檢測方法標(biāo)準化
統(tǒng)一使用證書方法(如煤熱值測定采用GB/T 213-2008氧彈法),,若實驗室使用替代方法(如近紅外光譜法),需在報告中注明差異及影響評估,。
2,、設(shè)備校準狀態(tài)
參與實驗室需提供設(shè)備校準證書(如天平校準周期≤1年),并在比對前完成期間核查(如pH計每日用緩沖液校驗),。
三,、過程控制與記錄
1,、環(huán)境條件監(jiān)控
記錄實驗時溫濕度(如23±2℃、RH 50±10%),,特殊項目需控制光照(如維生素C檢測避光操作),。
2、操作規(guī)范性
執(zhí)行人員比對時,,要求不同實驗室按相同SOP操作(如稱樣量精確至0.1mg,,平行測定3次),并提交原始記錄備查,。
四,、結(jié)果評價與處理
1、統(tǒng)計方法選擇
等精度數(shù)據(jù):采用t檢驗(自由度),,若則判定無顯著差異,。
不等精度數(shù)據(jù):使用En值法,公式,,En≤1為合格(參考JJF 1117),。
2、允許偏差范圍
參考標(biāo)準物質(zhì)不確定度(如砷溶液CRM擴展不確定度U=2.0μg/L),,實驗室間差異超過時需復(fù)測,。
五、異常情況應(yīng)對
1,、不滿意結(jié)果溯源
若某實驗室En值>1,,需檢查設(shè)備校準記錄(如原子吸收光譜儀霧化器堵塞)、操作誤差(如移液管未預(yù)潤洗)或樣品污染,。
2,、糾正措施執(zhí)行
對離群數(shù)據(jù)實驗室要求其重新檢測,并提交偏差分析報告(如發(fā)現(xiàn)分光光度計波長漂移0.5nm后重新校準),。
六,、文檔與溝通
1、記錄完整性
保存樣品制備記錄(如均勻性測試原始數(shù)據(jù)),、運輸溫度日志(如干冰余量每日記錄)及結(jié)果分析報告(含Z值分布圖),。
2、跨實驗室協(xié)調(diào)
建立實時溝通群組,,突發(fā)問題(如某實驗室停電)需在24小時內(nèi)通報,,協(xié)調(diào)延期或補測。
示例說明
案例1:3家實驗室比對水中鉛含量,,使用同一批次NIST SRM 1643e,,LabC結(jié)果En=1.2,追溯發(fā)現(xiàn)其ICP-MS碰撞反應(yīng)池氣壓異常,,校正后復(fù)測En=0.8,。
案例2:5家實驗室進行農(nóng)藥殘留比對,,LabE因未按GB 23200.113-2018規(guī)定進行QuEChERS凈化,導(dǎo)致回收率偏差15%,,需重新培訓(xùn)方法,。
通過上述細節(jié)控制,可有效提升實驗室間比對結(jié)果的可比性和溯源性,。
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