鉛（Pb）可添加在玩具油漆涂層中，使油漆涂層堅硬而富有韌性,，也可以直接添加到塑膠玩具基材中,，增加其強度，而且原料生產(chǎn)中所使用的色粉,、色母或穩(wěn)定劑等都有可能含Pb,。兒童Pb中毒會造成多系統(tǒng)的損害，特別對兒童智力發(fā)育的影響尤為顯著,。

因此Pb含量一直是玩具安全檢測中的重點項目,，也是玩具生產(chǎn)中的主要質(zhì)控項目。

本研究使用 X 射線熒光法檢測玩具產(chǎn)品中的Pb含量,，考察了管電壓,、測量時間、濾光片等條件,，選擇合適的檢測參數(shù)及方法,，實現(xiàn)了Pb含量的快速檢測。

相比傳統(tǒng)檢測方法,，具有無需前處理,、操作簡單,、檢測速度快、靈敏度高,、檢測成本低的優(yōu)點,，適用于中小型實驗室低投入建設(shè)，也適用大型實驗室作為快速篩選的手段,。

為研究管電壓對測量過程的影響,，改變管電壓,， 分別選擇 23、24,、25,、26、27,、28,、29、30 kV 進行實驗,，在 每 個 電 壓 值處測量11次,，實驗結(jié)果見圖1、圖2,。

圖1顯示,，在23-30 kV管電壓范圍內(nèi)，Pb的峰計數(shù)和背景計數(shù)均隨電壓升高而增加,，表明提高電壓有助于提升Pb的檢測精度,，但也會增加背景干擾,。

圖2表明，Pb的峰背比在27-28 kV間達到峰值,，因此實驗選用28 kV作為Pb的激發(fā)電壓,。

為研究濾光片選擇對Pb元素檢測的影響，選用 FP（Theoretical）法,，結(jié)果見表1,，譜線圖使用Wintrace合并后如圖3所示。

圖3中,，1號線為“No Filter”未使用濾光片,，顯示Rh靶的特征譜疊加在連續(xù)譜上，產(chǎn)生特征X射線干擾,，Pb等元素的峰與干擾峰重疊,。

2號線和3號線分別使用Pd Thin和Pd Medium濾光片，降低了5-10 keV段的干擾,，但10-15 keV段干擾仍嚴重,。

白色實心圖形為使用Pd Thick濾光片的峰圖形，濾光片去除了靶材譜線干擾,，本底控制良好,，峰型全部分開，Pb元素特征譜線未受干擾,。

綜合分析,，選擇Pd Thick濾光片適合作為Pb元素檢測的濾光片。

為研究不同測試時間下的 Pb 含量測試結(jié)果差異,，使用了兩個不同濃度的顆粒樣品進行實驗,， 同時考察測試時間對濃度高低不同樣品的影響 。

分 別 選 擇 檢 測 時 間 為30s,、40s,、50s、60s,、70s,、80s、90s,。每個時間條件,，進行30次測量，結(jié)果見表2,，譜線圖合并對比如圖4,、圖 5所示。

表2數(shù)據(jù)顯示,，60s和70s的SD和RSD最小,，精密度和準確度最高,。

圖4顯示，當測試時間達到60s時,，峰背比曲線達到峰值,，Pb含量接近標準值，與表2結(jié)果一致,。

圖5表明,，最佳測試時間為60-70s，此時測量值接近標準值,。

綜合以上結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),，測試時間在理論上取決于分析元素的濃度及檢出限，但是在儀器計數(shù)率足夠的情況下,，增加測試時間,，并不能顯著提高測試準確度。

實際工作中,，測試時間還影響測試的效率及X光管的壽命,，在考慮數(shù)據(jù)準確性同時兼顧工作效率和經(jīng)濟效益的情況下，本次實驗選擇測試時間為60s,。

在28V,、Pd Thick濾光片,、測試時間50s的條件下，將譜圖重疊觀察,。

圖6中,，白色線條為不含Cl樣品譜圖，白色實心部分為含Cl樣品譜圖,。

不含Cl樣品各元素峰高及峰面積均大于含Cl樣品,。

表3數(shù)據(jù)顯示，在Cl元素作用下,，Pb元素計數(shù)值下降近50%,。

進行30次平行測量，所得測量結(jié)果的準確度和精密度見表5,。

通過對管電壓,、測試時間、濾光片等因素對Pb含量測試影響的研究,，建立了能量色散X射線熒光法檢測進出口玩具中Pb含量的分析方法,。

ED-XRF方法用于測定塑膠顆粒，測試結(jié)果與標稱值相近,，能滿足對塑膠玩具及生產(chǎn)原料的快速檢測要求,。