ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)是一種高靈敏度的分析儀器,,廣泛應用于環(huán)境,、地質(zhì)、生物,、材料等領域的元素分析,。以下是ICP-MS的基本操作步驟:
1. 儀器準備
- 開機前檢查:確保氬氣、氦氣供應充足,,冷卻水循環(huán)正常,,通風系統(tǒng)開啟,真空泵運行穩(wěn)定,。
- 開啟設備:依次打開電源,、循環(huán)冷卻水、氣體閥門,,啟動計算機并運行ICP-MS控制軟件,。
2. 儀器預熱與調(diào)諧
- 預熱:儀器啟動后需預熱至少30分鐘,確保等離子體穩(wěn)定,。
- 調(diào)諧:使用調(diào)諧液(如Li,、Y,、Ce,、Tl、Co混合溶液)進行儀器調(diào)諧,,優(yōu)化靈敏度,、氧化物和雙電荷離子產(chǎn)率等參數(shù),確保儀器性能達到最佳狀態(tài)。
3. 樣品準備
- 樣品處理:樣品需為稀酸水溶液(如2% HNO?),,避免含氫氟酸,、有機物和顆粒物。固體樣品需通過消解等方法轉化為液態(tài),。
- 稀釋:未知濃度樣品需稀釋至合適范圍(如100 ppb以下),,避免污染檢測器。
4. 標準溶液與內(nèi)標準備
- 標準溶液:根據(jù)分析元素范圍,,配制0.1 ppb至50 ppb的標準溶液,,用于建立校準曲線。
- 內(nèi)標溶液:選擇與待測元素電離特性相似的內(nèi)標元素(如In,、Bi,、Rh),校正基體效應和信號漂移,。
5. 樣品分析
- 設置參數(shù):在軟件中設定分析方法,,包括元素列表、積分時間,、采樣深度等,。
- 進樣分析:將樣品置于自動進樣器,啟動分析序列,。觀察等離子體狀態(tài),,確保穩(wěn)定運行。
- 數(shù)據(jù)采集:儀器自動采集離子信號,,生成質(zhì)譜圖,。
6. 數(shù)據(jù)處理與報告
- 數(shù)據(jù)處理:使用軟件進行背景扣除、定量分析,,生成校準曲線并計算樣品濃度,。
- 結果驗證:通過加標回收、平行樣分析等方法驗證結果準確性,。
- 報告生成:整理樣品信息,、實驗條件、分析結果及質(zhì)量控制數(shù)據(jù),,生成報告,。
7. 儀器維護
- 關機:分析完成后,用去離子水沖洗系統(tǒng),,關閉等離子體,、氣體和冷卻水,最后關閉電源,。
- 日常維護:定期清洗霧化器,、更換泵管,,檢查氣體純度和冷卻水水質(zhì),確保儀器長期穩(wěn)定運行,。
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