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塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀詳細的使用步驟具體如下

來源:浙江福立分析儀器有限公司   2025年04月10日 11:43  
  塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀是一種將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀通過接口組件進行連接的高分析設(shè)備,工作原理基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),。樣品首先經(jīng)過進樣器進入色譜柱進行分離,,分離的化合物隨著惰性載氣流動到質(zhì)譜部分。在質(zhì)譜部分,,化合物被電子轟擊或化學(xué)電離來產(chǎn)生離子,,這些離子根據(jù)它們的質(zhì)量/電荷比(m/z)通過質(zhì)譜儀的磁場進行分離,最終到達離子檢測器,。離子檢測器會量化這些離子的信號,,生成質(zhì)譜圖。通過分析質(zhì)譜圖,,可以確定樣品中存在的塑化劑種類和相對含量,。
  塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀詳細的使用步驟:
  1、前期準備
  樣品制備
  固體樣品:對于固體樣品,,如塑料,、橡膠等,需要先將其粉碎成細小顆粒,然后根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的溶劑進行提取,。常用的提取方法有索氏提取,、超聲提取等。例如,,將塑料樣品剪碎后,,放入索氏提取器中,用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑(如正己烷)進行提取,,提取液經(jīng)過濃縮后備用,。
  液體樣品:如果是液體樣品,如飲料,、食用油等,,可直接進行稀釋或萃取處理。例如,,取一定量的飲料樣品,,加入等體積的有機溶劑(如乙酸乙酯),充分振蕩混合后,,靜置分層,,取上層有機相進行分析。
  儀器預(yù)熱與校準
  開機預(yù)熱:依次打開氣質(zhì)聯(lián)用儀的氣相色譜儀(GC)和質(zhì)譜儀(MS)的電源,,讓儀器預(yù)熱一段時間,,一般約為30-60分鐘,使儀器各部件達到穩(wěn)定的工作狀態(tài),。
  參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求,,設(shè)置合適的儀器參數(shù),包括色譜柱類型,、柱溫,、載氣流量、進樣量,、電離方式,、離子源溫度、質(zhì)量掃描范圍等,。例如,,選擇適合分析塑化劑的毛細管色譜柱,柱溫可設(shè)置為程序升溫,,從初始溫度逐漸升高到最終溫度;載氣流量一般為1-2 mL/min,;進樣量為1-5μL,;電離方式可選擇電子轟擊電離(EI);離子源溫度為200-250℃;質(zhì)量掃描范圍可根據(jù)塑化劑的分子量確定,,一般為50-500 amu,。
  校準儀器:使用標準物質(zhì)對氣質(zhì)聯(lián)用儀進行校準,確保儀器的準確性和重復(fù)性,。標準物質(zhì)應(yīng)包含塑化劑的標準品,,通過分析標準物質(zhì)的保留時間和質(zhì)譜圖,對儀器進行校正,。
  2,、樣品分析
  進樣操作
  將準備好的樣品溶液用微量注射器吸取一定量(通常為1-5μL),小心地注入GC的進樣口,。注意在進樣過程中要避免帶入空氣泡,,以免影響分析結(jié)果。
  色譜分離
  樣品汽化:進樣后,,樣品在進樣口迅速汽化,,被載氣(通常是氦氣)帶入色譜柱進行分離。色譜柱內(nèi)填充有固定相,,不同化合物在固定相和流動相(載氣)之間的分配系數(shù)不同,,從而實現(xiàn)分離。
  程序升溫:按照預(yù)先設(shè)置的程序升溫條件,,柱溫逐漸升高,,使不同沸點的塑化劑依次從色譜柱中流出,進入質(zhì)譜儀進行檢測,。程序升溫可以提高分離效果,,縮短分析時間。
  3,、數(shù)據(jù)采集與處理
  質(zhì)譜檢測
  從色譜柱流出的化合物進入質(zhì)譜儀的離子源,,在離子源中被電離成離子碎片。這些離子碎片經(jīng)過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比(m/z)的大小進行分離,,然后被檢測器檢測并記錄下來,,得到質(zhì)譜圖。
  數(shù)據(jù)處理與分析
  定性分析:通過比較樣品的質(zhì)譜圖與標準質(zhì)譜圖庫中的圖譜,,可以確定樣品中是否含有塑化劑以及塑化劑的種類,。一般來說,匹配度較高的結(jié)果可以作為定性判斷的依據(jù),。
  定量分析:根據(jù)質(zhì)譜圖中目標化合物的峰面積或峰高,,結(jié)合標準曲線法或內(nèi)標法等定量分析方法,計算出樣品中塑化劑的含量,。標準曲線法是通過分析一系列已知濃度的標準溶液,,繪制出峰面積或峰高與濃度的關(guān)系曲線,,然后將樣品的峰面積或峰高代入曲線方程中計算出濃度;內(nèi)標法是在樣品中加入一定量的內(nèi)標物,,根據(jù)內(nèi)標物和目標化合物的峰面積比來計算目標化合物的濃度,。
  4、后期維護與關(guān)機
  清洗儀器:分析結(jié)束后,,需要對進樣口,、色譜柱和離子源等部件進行清洗,以去除殘留的樣品和雜質(zhì),,防止對儀器造成污染和損壞,。清洗方法可根據(jù)儀器的使用說明書進行操作。
  關(guān)機:關(guān)閉氣質(zhì)聯(lián)用儀的電源,,按照儀器的操作規(guī)程逐步關(guān)閉各個部件,,如先關(guān)閉質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng),再關(guān)閉氣相色譜儀的載氣和加熱系統(tǒng)等,。

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