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島津液相色譜柱是一款新開發(fā)的高純硅膠液相色譜柱。具有高分離度,、高惰性、高柱效,、耐污染等特點，該系列色譜柱可在較寬pH范圍、較高比例水相流動相條件下穩(wěn)定使用,。廣泛適用于食品,、藥品、環(huán)境等多個領(lǐng)域的分析檢測項目,。其通過優(yōu)化的表面鍵合密度,，在保證良好分離效果的前提下，可提供適中的疏水作用力,，化合物洗脫更快,，分析效率更高。在與島津高分離度系列VP-ODS和GIS C18的對比實驗中可以看到,，使用SHIMSEN Ankylo C18色譜柱可獲得相當(dāng)?shù)姆蛛x效果,，同時出峰更迅速。柱效更高,，峰形也更尖銳,。
島津液相色譜柱的使用方法涉及多個步驟，以下是詳細的操作指南：
一,、前期準備
選擇合適的色譜柱
根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇色譜柱類型,。如分析極性化合物可選擇反相色譜柱（如C18柱），非極性化合物可選擇正相色譜柱（如硅膠柱）,。
考慮色譜柱的柱長,、內(nèi)徑和粒度等參數(shù)。柱長影響分離度,，內(nèi)徑?jīng)Q定流速和進樣量,，粒度與柱效有關(guān)。一般較長,、較細粒度的色譜柱有更高的分離能力，但壓力也相對較大,。
配置流動相
精確稱取或量取所需溶劑,，按比例混合。例如,，對于反相色譜常用的甲醇-水或乙腈-水體系,，要注意溶劑的純度和混合均勻性。
對流動相進行過濾和超聲脫氣,。使用0.45μm或更小孔徑的濾膜過濾,，以去除雜質(zhì)；超聲脫氣時間一般為15-30分鐘,，避免流動相中存在氣泡影響泵的工作和檢測準確性,。
準備樣品
樣品要溶解在合適的溶劑中，且溶劑要與流動相互溶，避免產(chǎn)生沉淀或?qū)е律V柱堵塞,。
樣品溶液的濃度要適中,，一般根據(jù)檢測器的靈敏度和色譜柱的負載能力來確定，通常在mg/mL到μg/mL級別,。
樣品溶液同樣需要過濾,，以防止固體顆粒進入色譜柱。
二,、裝柱與連接
安裝色譜柱
將色譜柱安裝在液相色譜儀的柱溫箱內(nèi)指d位置,，確保色譜柱兩端的接頭與儀器的管路連接緊密，防止漏液,。
注意色譜柱的方向,，一般入口端標(biāo)記為“In”，出口端標(biāo)記為“Out”,，不要接反,。
連接管路
按照儀器說明書的要求，將流動相的管路連接到色譜柱的入口端,，將色譜柱的出口端連接到檢測器,。
檢查所有連接是否牢固，可適當(dāng)擰緊接頭,，但不要過度用力以免損壞色譜柱或管路,。
三、系統(tǒng)平衡
沖洗色譜柱
用較低流速（一般0.1-0.5mL/min）的流動相沖洗色譜柱,，沖洗體積約為色譜柱體積的10-20倍,。目的是去除色譜柱內(nèi)可能存在的雜質(zhì)和保存液。
觀察柱壓和流出液的情況,，確保柱壓穩(wěn)定,，流出液無異常顏色或雜質(zhì)。
平衡色譜柱
逐漸增加流動相流速到設(shè)定的分析流速,，繼續(xù)沖洗色譜柱,，直到基線穩(wěn)定。這個過程可以使色譜柱內(nèi)的固定相達到充分的平衡狀態(tài),，保證分離效果的重復(fù)性,。
平衡時間因色譜柱類型和流動相組成而異，一般需要30分鐘到數(shù)小時不等,。
四,、進樣分析
設(shè)置進樣參數(shù)
根據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求，在儀器控制軟件上設(shè)置進樣量,、進樣速度等參數(shù),。進樣量要合適,，過大會超過色譜柱負載能力，導(dǎo)致峰形展寬,；過小則可能檢測不到足夠的信號,。
選擇合適的進樣方式，如手動進樣或自動進樣,。手動進樣時要注意進樣針的操作規(guī)范,，避免帶入空氣或污染樣品。
啟動分析
點擊儀器控制軟件上的“開始”按鈕,，啟動泵輸送流動相,，同時進樣閥切換將樣品注入色譜柱。
觀察基線和峰形變化,，記錄色譜圖,。分析過程中要保持流動相流速、柱溫等條件的穩(wěn)定,。
五,、清洗與維護
清洗色譜柱
每次分析完成后，用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱,。對于反相色譜柱,，可先用強溶劑（如甲醇或乙腈）沖洗，然后換用弱溶劑（如水）,；對于正相色譜柱,，可先用正己烷等非極性溶劑沖洗，后用極性稍強的溶劑,。
清洗時間一般為色譜柱體積的3-5倍,，以去除樣品殘留。
再生色譜柱
當(dāng)色譜柱的性能下降,，如出現(xiàn)峰形變寬,、保留時間改變或柱壓升高等情況時，需要進行再生,。
再生方法因色譜柱類型而異,。對于反相色譜柱，可嘗試用1-2M的NaOH溶液沖洗,，然后用水和甲醇依次沖洗；對于正相色譜柱,，可用適當(dāng)?shù)乃峄驂A溶液處理,。再生后要充分水洗和平衡后再使用。
儲存色譜柱
如果長時間不使用色譜柱,，要將色譜柱從儀器上取下,，清洗干凈后,，充滿合適的保存液（如甲醇或乙腈），兩端密封好,，放置在陰涼干燥處保存,。
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