避免高溫差熱分析儀測量誤差的技巧主要包括以下幾點:
一,、環(huán)境控制
溫度控制:實驗室室溫應控制在較為恒定的范圍內(nèi),如15℃-30℃(也有說法為20℃-30℃),,以確保實驗結(jié)果的精確度和重復性,。在室溫較高的情況下,,應開啟空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
二,、儀器預處理
空燒處理:為確保試驗結(jié)果的準確性,,使用儀器前應先進行空燒處理,。長時間未使用的儀器,,在再次使用時,應進行兩到三次的空燒(不放任何樣品和參比物),,空燒溫度,、速率及恒溫時間可根據(jù)儀器說明或?qū)嶒炐枨笤O定。
三,、樣品處理
樣品用量:試樣用量應適宜,,不宜過多也不宜過少。一般來說,,樣品用量控制在20mg左右較為合適,。對于液體樣品,其體積不應超過坩堝體積的一半,。粉狀試樣應壓實,,以確保測量的準確性。
樣品清潔:在放置樣品前,,應確保樣品托及實驗區(qū)的清潔,,避免灰塵或其他粉末狀雜物對測量結(jié)果的影響。如實驗區(qū)有污染,,可采用適當?shù)姆椒ㄟM行清潔,,如使用洗耳球吹凈等。
四,、實驗參數(shù)設置
升溫速率:升溫速率的選擇對測量結(jié)果有顯著影響,。一般情況下,,升溫速率應控制在(10~20)℃/min范圍內(nèi)。升溫速率過大可能導致曲線產(chǎn)生漂移,,降低分辨力,;升溫速率過小則會使測定時間延長。
其他參數(shù):如恒溫時間,、測量范圍等參數(shù)的設置也應根據(jù)實驗需求和儀器說明進行合理調(diào)整,。
五、儀器維護與保養(yǎng)
定期校準:定期對高溫差熱分析儀進行校準,,以確保儀器的測量精度和準確性,。
避免硬物清潔:在清潔儀器時,應避免使用硬物刮擦樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成損害,。
通過合理控制實驗環(huán)境、進行儀器預處理,、妥善處理樣品,、合理設置實驗參數(shù)以及定期維護和保養(yǎng)儀器等措施,可以有效避免高溫差熱分析儀的測量誤差,,提高實驗結(jié)果的準確性和可靠性,。
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