一,、操作技巧
樣品準(zhǔn)備
樣品需干燥、粉碎至均勻細(xì)粉(粒徑≤0.2mm),,避免顆粒大小不均導(dǎo)致熔程偏差,。
裝樣高度嚴(yán)格控制在2-3mm,毛細(xì)管底部需封閉(如用橡膠帽或火焰封口),,防止樣品泄漏,。
儀器設(shè)置
根據(jù)樣品特性選擇升溫速率:
易升華樣品:0.5-1℃/min;
普通藥物:1-2℃/min,;
高熔點(diǎn)樣品(如石蠟):5-10℃/min,。
溫度范圍需覆蓋樣品理論熔點(diǎn)±20℃,例如,,若樣品熔點(diǎn)為150℃,,則設(shè)置130-170℃。
觀察與記錄
初始熔化(樣品表面凹陷)與熔化(樣品透明)需分別記錄溫度,,取兩者平均值為熔點(diǎn),。
使用放大鏡或顯微鏡輔助觀察,避免因樣品透明度低導(dǎo)致誤判,。
二,、維護(hù)規(guī)范
日常維護(hù)
每日實(shí)驗(yàn)后,用無水乙醇清潔加熱塊與毛細(xì)管夾持器,,避免樣品殘留腐蝕金屬部件,。
檢查溫度傳感器(如鉑電阻)是否清潔,必要時(shí)用棉簽輕拭,。
定期校準(zhǔn)
每月使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如苯甲酸,,熔點(diǎn)122.4℃)校準(zhǔn)溫度準(zhǔn)確性,,誤差超過±0.5℃需聯(lián)系廠家維修。
每年進(jìn)行一次全功能檢測,,包括升溫速率,、溫度均勻性等。
長期保存
儀器不使用時(shí),,保持環(huán)境溫度15-30℃,濕度≤70%,,避免傳感器受潮,。
長期停用前,需關(guān)閉電源并覆蓋防塵罩,,防止灰塵進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng),。
三、常見問題與解決方案
熔程偏寬:樣品不純或裝樣不均,,需重新提純或調(diào)整裝樣高度,。
溫度跳變:傳感器接觸不良,檢查接線或更換傳感器,。
升溫異常:加熱塊老化,,需聯(lián)系廠家更換核心部件。
通過嚴(yán)格遵循操作規(guī)范與維護(hù)流程,,可確保藥物熔點(diǎn)儀的長期穩(wěn)定運(yùn)行,,為藥品質(zhì)量控制提供可靠數(shù)據(jù)支持。
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