百歐博偉生物:色譜分析實驗中,,標準品使用方式靈活多樣:(少量純品配制成)低濃度標液直接使用、(純品配制成)高濃度標準溶液稀釋使用,。我們在實驗室天天接觸,,熟悉卻不一定了解它們。
一支標準品從原液或純品形態(tài)“變身”為直接使用的形態(tài),,通常會經(jīng)歷標準品→儲備液→工作液階段,,不同階段的有效期也不同。接下來,,小編帶大家進一步認識標準品的這些“變換形態(tài)”,。
標準儲備液(或貯備液)
1、基本信息
部分標準文件稱貯備液,。
通常是用標準品配制成的或者直接購買的高濃度標準溶液,,濃度遠高于使用濃度,同一項目中一般不直接使用,。
在食品,、藥品、化妝品等檢測領域,,貯備液通常配制成1mg/L(或1000μg/mL),,但也有部分食品中毒素類檢測項目,,由于實際使用濃度很低,可能配制成10μg/mL甚至更低濃度,。環(huán)境監(jiān)測領域部分項目可能需要配制成更高濃度,如2mg/L~10mg/L(或稱2000μg/mL~10000μg/mL),。
2,、用途
稀釋成不同濃度的工作溶液。
3,、溶劑的選擇
根據(jù)化合物性質(zhì)選擇不發(fā)生反應,、溶解性較好、或適用于后續(xù)實驗的種類,。
可用流動相,。
遵守SOP或參照現(xiàn)行標準、文獻,。
4,、優(yōu)點
分裝后可多次使用,省去多次稱量純品/取用原液的麻煩,;
避免每次配制的工作溶液間的濃度差異帶來數(shù)據(jù)的偏差,。
標準工作溶液
1、基本信息
分為標準使用液和標準中間液,,不同標準文件叫法不同,。
工作溶液是儲備液按一定比例稀釋后的標準溶液,濃度視具體實驗需要而定,。
如果儲備液濃度過高,,使用前還需要梯度稀釋至使用濃度,此時就會有中間梯度的標準中間溶液,。
2,、用途
外標法:配制成不同濃度梯度用于繪制標準曲線。
內(nèi)標法:加入樣品基質(zhì)/提取液用于校正標準曲線,、校正分析儀器狀態(tài)等,。
質(zhì)量控制:加入空白基質(zhì)/空白溶液檢測加標回收率、檢驗基質(zhì)效應,。
3,、溶劑選擇
不與化合物發(fā)生反應、有一定溶解性,、適用于后續(xù)實驗的種類,。
不一定要溶解性,溶劑與流動相極性不能相差太大,,否則會出現(xiàn)溶劑效應,,表現(xiàn)為峰型異常,、上樣后柱壓升高甚至保留時間漂移等現(xiàn)象。
可用流動相稀釋儲備液獲得,。
遵守SOP或參照現(xiàn)行標準,、文獻。
儲備液和工作液的有效期
相比純品或標液原液,,配制的儲備液和工作液有效期會極大縮短,。
未開封時純品有效期通常2-5年,標液原液的有效期通常0.5-2年(注:不同品牌,、不同化合物的標準品有差異,,以證書為準),而配制成貯備液或工作溶液后,,有效時限則縮短至數(shù)月到數(shù)周,。
部分標準文件中對于標準貯備液和工作溶液的參考有效期,部分標準文件在標液配制方法下對有效期做出規(guī)定:
例1:GB/T 27404-2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測附錄C中提供了常檢的農(nóng)獸藥標準溶液的參考有效期:0.5mg/L~1mg/L貯備液保存在0℃左右冰箱中,,有效期6個月,,0.5μg/L~1μg/L工作溶液保存在0℃-5℃冰箱中,有效期2-3周,。
例2:GB 5009.82-2016 食品安全國家標準 食品中維生素A,、D、E的測定中,,標準溶液配制部分(例如 10.4一節(jié))對儲備液和中間液的有效期做出了說明,,工作溶液部分沒有說明有效期,鑒于維生素E屬于不穩(wěn)定的化合物,,此類工作溶液需要現(xiàn)用現(xiàn)配,。
貯備液和工作溶液的有效期是大家都很關心的問題。盡管部分標準中提供了明確的時間范圍,,實際上每個實驗室對標準溶液的保存條件和使用情況都存在不同程度的差異,。因此實際有效期短于標準為宜,且分裝成一次性使用的包裝,。
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