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黃酒中氨基甲酸乙酯含量檢測(cè)-20g樣品

來(lái)源：艾杰爾飛諾美 2012年07月09日 14:18

1 儀器及材料

儀器：Agilent GC-MS 7890-5975c,；渦旋混合器,；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；

玻璃器皿：30mL樣品瓶,；200mL雞心瓶,；容量瓶；進(jìn)樣樣品瓶,；

材料及試劑：氨基甲酸乙酯凈化柱,；氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品；PTFE濾膜,；二氯甲烷,、甲醇均為色譜純；無(wú)水硫酸鈉（經(jīng)600度煅燒）,；

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確稱取約0.1g（至0.0001g）氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中,，用甲醇定容至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,。用甲醇逐級(jí)稀釋儲(chǔ)備液,，得到20、10,、5,、1、0.1,、0.05（單位為μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)稀釋得到標(biāo)準(zhǔn)工作液4μg/mL,、40μg/mL,、400μg/mL，用于進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),。

3 GC-MS操作條件

3.1 GC條件

毛細(xì)柱DA-INOWAX（30m*0.25mm*0.25um）,；進(jìn)樣口溫度230℃；載氣：高純氦氣,；流速1ml/min,；程序升溫：60℃（5min）3.5℃/min 150；不分流進(jìn)樣,，進(jìn)樣量1μL,。

3.2 MS條件

接口溫度：240℃，電離方式：EI,，電子能量：70eV,，離子源溫度：230℃,，四級(jí)桿溫度：150℃；掃描模式：SIM模式,，監(jiān)測(cè)離子：62,74,89,，其中定量離子為62.

4 樣品處理

4.1 黃酒加標(biāo)樣品

稱取20g黃酒于30mL樣品瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL,，渦旋混合均勻，將樣品載入到凈化柱上,，靜置10min以保證黃酒樣品和填料充分濕潤(rùn),。用3*40mL二氯甲烷洗脫，每次間隔1-3min,，用雞心瓶收集洗脫液,，將洗脫液在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，轉(zhuǎn)移溶液至帶刻度試管中,，用2*1mL甲醇洗滌雞心瓶,，將洗滌液也轉(zhuǎn)移至試管中進(jìn)行合并，并用甲醇定容至4mL,，加入少量無(wú)水硫酸鈉,，靜置5min，用PTFE濾膜進(jìn)行過(guò)濾,，收集,，取少量入進(jìn)樣樣品瓶，待測(cè),。

4.2 黃酒樣品

量取20g黃酒,，將樣品載入到凈化柱上，往下操作步驟同4.1（將樣品載入到凈化柱上,，靜置……）,。

4.3 空白樣品

量取20g去離子水，將樣品載入到凈化柱上,，往下操作步驟同4.1（將樣品載入到凈化柱上,，靜置……）。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

色譜圖

將處理得到的樣品在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測(cè),，得到的色譜圖如圖1~圖3.

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（濃度為1μg/mL）

圖2 黃酒樣品加標(biāo)色譜圖（定容濃度為1μg/mL）

圖3 黃酒樣品色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將步驟（2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測(cè)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,，得到線性方程為y=2.19e+005*x+4.40e+003（相關(guān)系數(shù)為0.999）,，其中y為峰面積，x為目標(biāo)物濃度（μg/mL）,，方法檢出限為3ng/mL,，定量限為10ng/mL

加標(biāo)回收率及精密度

稱取17份20g酒樣，其中5份分別加入濃度為4μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，5份分別加入濃度為40μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL,，另外5份分別加入濃度為400μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL,，余下2份酒樣作為空白，在條件（4）下進(jìn)行樣品處理,，將得到的樣品在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測(cè),，結(jié)果如表1所示。

表1 加標(biāo)回收率及精密度

加標(biāo)濃度/μg/mL		NO.2	NO.3	NO.4	NO.5	平均回收率	RSD（n=5）
0.02	87.20%	96.70%	110.50%	90.70%	95.20%	96.06%	9.27%
0.2	99.20%	91.10%	89.40%	88.10%	97.20%	93.00%	5.29%
2	88.80%	89.10%	90.30%	95.70%	86.50%	90.08%	3.81%

計(jì)算公式

樣品中氨基甲酸乙酯的含量（X）以mg/kg表示,，按式（1）計(jì)算：

X=（C1-C2）*V/m…………………………..（1）

式中：

C1為試樣中氨基甲酸乙酯的含量,，單位為μg/mL；

C2為空白試樣氨基甲酸乙酯的含量,，單位為μg/mL,；

V為試樣zui終定容體積，單位為mL,；

m為稱取試樣的質(zhì)量,，單位為g。

6 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，該凈化柱對(duì)氨基甲酸乙酯能有較好的回收率,，同時(shí)，使用該凈化柱能較好的去除酒中的氨基酸,、蛋白質(zhì),、糖、有機(jī)酸等干擾成分,。該方法黃酒用量為20g,，洗脫劑用量為120mL，對(duì)氨基甲酸乙酯含量較低的酒樣能有較高的富集倍數(shù),，該方法實(shí)驗(yàn)操作快速,、簡(jiǎn)便，可應(yīng)用于大批量樣品的前處理,。

附錄一

實(shí)驗(yàn)中所用耗材訂貨號(hào)見表2

表2 耗材及訂貨號(hào)

耗材	貨號(hào)
氨基甲酸乙酯凈化柱	EC2000060
30mL樣品瓶	2409-0839
進(jìn)樣樣品瓶	1109-0259
PTFE濾膜	AM041320
DA-INOWAX	2025-3002

附錄二

針對(duì)氨基甲酸乙酯含量較高的樣品,，可以減少取樣量，具體方法如下：

稱取2g黃酒于10mL樣品瓶中,，加入標(biāo)準(zhǔn)工作液50μL,，渦旋混合均勻，將樣品載入到凈化柱上,，靜置10min以保證黃酒樣品和填料充分濕潤(rùn),。然后用12mL二氯甲烷洗脫，用流速調(diào)節(jié)閥控制流速為2 mL/min左右,，用帶刻度試管收集洗脫液,，將洗脫液在30℃下氮吹至1mL（若體積小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL）,，加入少量無(wú)水硫酸鈉，靜置5min,，用PTFE濾膜進(jìn)行過(guò)濾,，收集，取少量入進(jìn)樣樣品瓶,，待測(cè),。

對(duì)應(yīng)于2g樣品的凈化柱的貨號(hào)為：EC20006

其他測(cè)試方法同20g取樣量的方法。完整方法鏈接請(qǐng)點(diǎn)擊這里,。

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