鋅含量的變化會(huì)影響銅-鋼復(fù)合金屬的力學(xué)性能,如強(qiáng)度,、硬度,、延展性等,適量的鋅可以提高材料的強(qiáng)度和硬度,,但過(guò)多的鋅可能會(huì)導(dǎo)致材料脆性增加,,測(cè)定鋅含量有助于優(yōu)化材料的力學(xué)性能。
根據(jù)GB/T 33948.2-2017,,測(cè)定銅-鋼復(fù)合金屬中鋅含量的測(cè)定方法是EDTA滴定法,,原理是:試料用鹽酸溶解,鋅與硫氰酸鹽在稀鹽酸介質(zhì)中形成絡(luò)陰離子,,用4-甲基-2戊酮萃取分離除去大部分干擾元素后,,在pH值為5.5~6.0的六次甲基四胺緩沖溶液中,加入隱蔽劑以二甲酚橙為指示劑用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變黃色為終點(diǎn),。根據(jù)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算鋅量,。
實(shí)驗(yàn)測(cè)定步驟如下:
將試料置于500mL錐形燒杯中,,用赫施曼瓶口分配器加入鹽酸(1+1)10mL,用赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器分4次滴加過(guò)氧化氫(ρ=1.11g/mL),,每次2mL(每加一次應(yīng)搖動(dòng)片刻),,并低溫加熱溶解直至試料溶解wanquan(溶液透明無(wú)雜質(zhì))。蓋上表面皿,,煮沸,,除盡過(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻,。如果試樣不能wanquan溶解時(shí)用瓶口分配器加入10mL硝酸(1+1)溶解wanquan(溶液透明無(wú)雜質(zhì)),。煮沸,除去氮的氧化物,,濃縮體積至2mL冷卻,。
將試液移入125mL分液漏斗中,用瓶口分配器加入20mL氟化銨溶液(200g/L)[如出現(xiàn)渾濁補(bǔ)加4mL鹽酸(1+1)],。30mL硫脲溶液(100g/L),,加水至70mL左右,混勻,,加入10mL硫氰酸銨溶液(500g/L),,20mL4-甲基-2-戊酮,震蕩2min,,靜置分層后棄去水相,。
于有機(jī)相中移入15mL洗液[取10mL硫氰酸銨溶液(500g/L)加入4mL鹽酸(1+1),加水至100mL混勻],,5mL氟化銨溶液(200g/L)震蕩1min靜置分層后棄去水相,。
將有機(jī)相移入250mL燒杯中,用50mL水分次洗滌分液漏斗,,洗液并入主液中,,用瓶口分配器加入20mL緩沖溶液[稱取150g六次甲基四胺溶于水中加入30mL鹽酸(1+1),用水稀釋至500mL混勻]激烈攪拌1min,,加入5mL氟化銨溶液(200g/L),,5mL硫脲溶液(100g/L)和3~5滴二甲酚橙溶液(2g/L),用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn),。
移取液體的一般是量筒和移液管,,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕,、有毒有害,、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患,;二是操作上環(huán)節(jié)多,,需目視確認(rèn)凹液面,,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求,。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,,便捷,、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸,、氫氟酸等強(qiáng)酸),、堿、有機(jī)試劑等的移取,。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,,還有灌液慢,、控速難,讀數(shù)亂(不同人次,、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn),。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積,;opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液,、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能,。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),,可提高工作效率、降低目視誤差,,無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確,、穩(wěn)定。
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