氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱,。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,,使各組份在色譜柱中得到分離,,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來,。氣相色譜儀的組成包括氣路系統(tǒng),,進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),,檢測(cè)系統(tǒng),記錄系統(tǒng),。
1、氣路系統(tǒng)包括氣源,、氣體凈化,、氣體流速控制和測(cè)量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?、?qū)動(dòng)氣。氣源選擇一般按照檢測(cè)器來考慮,。
2,、進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),,應(yīng)針對(duì)不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣器,。
①手動(dòng)微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀,。
②液體自動(dòng)進(jìn)樣器:可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,,適用于批量樣品的分析,。
③閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,,而且可以與環(huán)境空氣隔離,,避免空氣對(duì)樣品的污染,而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn),。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),,還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,,可以進(jìn)行一些特殊分析,。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。
④吹掃捕集系統(tǒng):用于固體,、半固體,、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
⑤熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,,然后熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析,。
⑥頂空進(jìn)樣系統(tǒng):頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體,、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析,。
3、分離系統(tǒng)包括色譜柱,,色譜柱將多組分樣品分離為單個(gè),,根據(jù)樣品不同可選擇不同型號(hào)的填充色譜柱或毛細(xì)色譜柱以達(dá)到更好的分離效果。
4,、檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器,,控溫裝置,。常見的檢測(cè)器有以下幾種:
①熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比,。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),,幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測(cè)器,。
②氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高,、線性范圍寬,、操作條件不苛刻、噪聲小,、死體積小,,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物,。
③電子捕獲檢測(cè)器(ECD)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,,通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的,。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn),。它是一種專屬型檢測(cè)器,,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),,檢測(cè)器靈敏度越高,,對(duì)含鹵素、硫,、氧,、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng),。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量,、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定,。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,,常用的是高純氮。
④火焰光度檢測(cè)器(FPD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性,。其檢測(cè)原理是,,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,,透過干涉濾光片,,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
6、記錄系統(tǒng)包括放大器,、記錄儀,、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站,。
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