固相萃取裝置操作過程中經(jīng)常會遇到篩板堵塞,、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題,，本文針對上述問題進行簡單分析，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法,，供大家參考,。
  1、重現(xiàn)性差
  固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關,。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要,，遇到重現(xiàn)性差的實驗，可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。
  固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,，上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速,，通常而言,，流速低于5mL/min時結果較為穩(wěn)定，有些實驗可能需要慢的流速,。當然,，操作者水平的高低也會影響到結果的重現(xiàn)性。
  例如,，通常上樣前需要活化固相萃取柱,，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失,，復溶的時候需要充分溶解等等,，這些都與操作技能息息相關。
  2,、篩板堵塞
  常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結構的材料,，起到固定填料和過濾溶液的作用,。
  當上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集,，在篩板上端形成一層顆粒層,，隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴實,，終導致篩板堵死,，溶液無法通過固相萃取柱。
  遇到這種情況,，可以在上樣前先高速離心或者過濾,，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。
  例如食品中人工合成著色劑的測定,，當樣品為飲料、配制酒等液體時,，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,，而當樣品為糕點、谷物制品以及果凍時,，上樣前需先高速離心或者過濾,，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
  3,、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
  在實驗中,，操作者關注較多的可能也是關于加標回收率的問題,，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證,。原則上加標回收率應在80%~120%之間，當然對于多組分目標物同時檢測時,，這一指標可適當放寬,。