pH電極和參比電極的保養(yǎng)
(一)保養(yǎng)
1,、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中,。
2,、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用,。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,,立即用水沖洗干凈,,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3,、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關,。舊電極響應遲緩,膜電阻高,,斜率低,。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能,。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,,則電極的壽命幾乎是無限的。
4,、參比電極的貯存銀-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存,。
5,、參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決::
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,,加熱至60~70℃,,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時,。此法可溶去電部的結晶,。
(2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,,但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用,。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,,除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒,。注意,,下一次煮沸前,,應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無效時,,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞,。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞,。
(二)檢查
1、玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔,,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,,儀器的讀數(shù)應大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率:
接(1),,再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術指標,。
注意:
1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言,。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同,。
2) 對于有的pH計,,標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時,上述檢查結果超出范圍不大時,,電極任可使用,。
3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值,。
2,、參比電極的檢查方法
(1)內(nèi)阻檢查方法
采用實驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,,另一端接一根金屬絲,,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應小于10kΩ,。如內(nèi)阻過大,,說明液接界有堵塞,應進行處理,。
(2)電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-3~3mV,,且電位變化應小于±1mV,。否則,應該更換或再生參比電極,。
(3)外觀檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
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