1.環(huán)境要求
儀器仿單中夸大空氣濕度要小于80%,,使用時(shí)發(fā)現(xiàn)當(dāng)空氣濕度大于70%時(shí),,平衡時(shí)間就已經(jīng)顯著延長了,平衡時(shí)甚會(huì)泛起DRIFT(漂移值)不斷變化,,反復(fù)滴定,,平衡不了,此時(shí)就要打開除濕機(jī),,對(duì)空氣除濕,,將濕度降70%以下。
水分儀共有三個(gè)溶劑瓶,,分別盛放滴定液(卡爾費(fèi)休),、溶劑(無水甲醇)、廢液,,以上三個(gè)溶劑瓶上各有個(gè)干燥器,,另外儀器上還有個(gè)干燥器,四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,,中間可以放些變色硅膠,,通過變色硅膠的指示來換的分子篩),其中儀器上的干燥器對(duì)儀器不亂影響zui大,,假如沒有及時(shí)換,也會(huì)泛起儀器平衡延長,,甚平衡不了的現(xiàn)象,。另外,儀器密封性也要保持良好,,儀器才能不亂,。
分子篩再生方法:仿單上先容160~380℃下烘24小時(shí),即可再生,。另外,,裝在廢液瓶上的分子篩需處理,由于廢液中有SO2揮發(fā),,也被分子篩吸收,,若不處理直接烘,SO2會(huì)揮發(fā)出來污染儀器和環(huán)境,,所以,應(yīng)將此分子篩用去離子水反復(fù)沖刷數(shù)次,,然后再進(jìn)行再生處理,。
2.試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測的正確性和儀器的不亂性,,我們分析實(shí)驗(yàn)室測水分比較簡樸,按照典尺度,,溶劑全都用無水甲醇,,無論樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇天津四友出產(chǎn)的無吡啶的卡爾費(fèi)休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),,這是海內(nèi)的,,不外海內(nèi)的卡爾費(fèi)休滴定液有個(gè)缺點(diǎn),那就是水分儀2天不用,,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)泛起分層現(xiàn)象,,使用前需將分層的液體排出,,否則會(huì)影響測定的正確性(有時(shí)候可能要排掉良多,但是為了數(shù)據(jù)的正確,,鋪張點(diǎn)是值得的),。
3.儀器的使用
天天使用儀器前,先要將盛放滴定液的瓶扭捏幾下,,使之平均,,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,,若有之,,則通過排液來去除。zui后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(由于滴定液會(huì)揮發(fā),濃度會(huì)有所變化,所以,,天天使用前都要標(biāo)定的濃度,,以所測數(shù)據(jù)的正確性。),。
滴定液換時(shí),將之前的用完,,多余的倒掉,,重裝入的滴定液,以較的滴定度,;另外,,將裝入滴定液的瓶聲約10分鐘來除氣泡,防止氣泡干擾測定,。
樣品丈量時(shí),,固體樣品顆粒平均細(xì)小,混勻時(shí)間長些,,若溶于溶劑,應(yīng)待全溶后再滴定,;若不溶于溶劑,,也應(yīng)待分散平均后再滴定,;
注:部門樣品內(nèi)的某些官能團(tuán)會(huì)與溶劑發(fā)生反應(yīng),,天生水或減少水,這樣會(huì)使丈量時(shí)間延長,,而且測出來的結(jié)果會(huì)偏大或偏小,,丈量時(shí)需要留意。
4.電極的保養(yǎng)
電極是儀器的重要部件,,儀器就是通過電極上兩個(gè)鉑電極的電位差來判定測定終點(diǎn)的,,所以,電極保養(yǎng)不當(dāng),,會(huì)影響測定結(jié)果,。每次使用完后,要及時(shí)將反應(yīng)液排掉,,尤其是不溶于溶劑的樣品,,以免污染電極,然后用溶劑浸沒兩個(gè)鉑電極,;若泛起預(yù)滴定時(shí)反應(yīng)液顏色加深棕色或棕紅色時(shí),,判定為電極老化,,需要進(jìn)行活化,方法為將電極的兩個(gè)鉑電極浸沒在鉻酸洗液中約1分鐘,,然后用純水洗凈擦干即可
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