試驗原理：在規(guī)定的惰性條件下,，用差示掃描量熱儀（DSC）測定橡膠的熱容隨溫度的變化,，通過所得的曲線確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,。

差示掃描量熱法（DSC）測定生橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗方法可按照SH/T1771—2010《生橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定差示掃描量熱法（DSC）》進行,。

試樣

試樣應(yīng)能代表被測試樣品,，質(zhì)量在0.01～0.02g范圍內(nèi),，按產(chǎn)品規(guī)范的規(guī)定調(diào)節(jié)樣品和試樣,。

儀器和材料

1）差示掃描量熱儀：應(yīng)在標準實驗室溫度下使用，并避免風(fēng)吹,、陽光直射和突發(fā)的溫度變化,。

2）樣品皿。

3）氣源：分析級,，通常為氮氣或氦氣,。

4）天平：稱量精度為±0.0001g,。

試驗方法

1.氣體氣流

惰性氣體流速應(yīng)在10～100mL/min范圍內(nèi),；整個試驗過程中，惰性氣體流速應(yīng)恒定,，偏差為±10%,。

2.放置試樣

1）稱量試樣，精確至±0.001g,，試樣表面應(yīng)平整,，以確保與樣品皿接觸良好。試樣和樣品皿接觸良好可獲得較好的重復(fù)性,。

2）用鑷子將試樣放在樣品皿中,，樣品皿用蓋子密封，然后用鑷子將密封好的樣品皿放入量熱儀中,。

3）禁止用手直接接觸試樣或樣品皿,。

3.溫度掃描

1）以10℃/min的速率將溫度降至-140℃左右,，并在此溫度下保持1min。

測試低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的橡膠需要-140℃的初始溫度,，如高順式聚丁二烯橡膠,。對于較高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的橡膠沒有必要選擇這樣低的初始溫度。

為確保在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)之前有一段平坦的基線,，應(yīng)選擇合適的初始溫度,，例如，選擇低于預(yù)期玻璃化轉(zhuǎn)變溫度30～40℃的溫度作為初始溫度,。

若儀器不能保持規(guī)定的降溫速率,，應(yīng)給以調(diào)節(jié)使其接近規(guī)定的速率。

2）以20℃/min的升溫速率進行溫度掃描,，直到溫度升至高于玻璃化轉(zhuǎn)變范圍上限約30℃,。大多數(shù)儀器可設(shè)定程序進行熱循環(huán)。

結(jié)果表示

將玻璃化轉(zhuǎn)變曲線上的拐點溫度確定為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,。如果要求從曲線上直接測得玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,，則對曲線進行微分，將拐點溫度確定為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度