2025年“3.15”晚會曝光的“保水蝦仁”事件,,再次凸顯了國內(nèi)食品安全問題的嚴(yán)峻性,。保水劑,即食品水分保持劑,,通常使用復(fù)合磷酸鹽,,其主要作用是保持蝦仁的水分、改善口感和延長保質(zhì)期,。行業(yè)內(nèi)將這種做法稱為“保水”或“泡藥”,,然而,部分企業(yè)卻違規(guī)利用保水劑增加蝦仁重量”,。據(jù)了解,,國家對冷凍水產(chǎn)品中磷酸鹽的添加量有嚴(yán)格的規(guī)定,但一些企業(yè)卻“根據(jù)客戶需求,,生產(chǎn)不同規(guī)格的蝦仁”,。例如,某企業(yè)的蝦仁磷酸鹽添加量高達(dá)千分之三十,,浸泡時間超過十小時,,保水率達(dá)到百分之二十,導(dǎo)致蝦仁中磷酸鹽含量嚴(yán)重超標(biāo),而企業(yè)負(fù)責(zé)人對此卻漠不關(guān)心,。
研究表明,,長期過量攝入磷酸鹽可能對健康造成危害,例如引發(fā)消化系統(tǒng)問題,、導(dǎo)致人體鈣磷比例失衡,、缺鈣,甚至增加心血管疾病的風(fēng)險(xiǎn),。
歐潤離子色譜復(fù)合磷酸鹽檢測方案
一,、引言
近年來,磷酸鹽作為保水劑在冷凍水產(chǎn)品加工中被廣泛使用,,但其超量添加引發(fā)的食品安全問題日益凸顯,。2025年3月15日央視“3·15”晚會曝光了多起保水蝦仁磷酸鹽超標(biāo)事件,嚴(yán)重威脅消費(fèi)者健康,。磷酸鹽過量攝入可能導(dǎo)致鈣磷代謝紊亂,、心血管疾病風(fēng)險(xiǎn)增加,甚至對慢性腎病患者產(chǎn)生毒性作用,。中國出口海產(chǎn)品曾因磷酸鹽超標(biāo)被歐盟RASFF多次通報(bào),,凸顯國際監(jiān)管壓力。
目前,,磷酸鹽檢測面臨兩大挑戰(zhàn):其一,,磷酸鹽種類復(fù)雜,包括正磷酸鹽,、三聚磷酸鹽,、六偏磷酸鹽等,傳統(tǒng)比色法難以區(qū)分,;其二,,食品基質(zhì)干擾嚴(yán)重,如蝦仁中蛋白質(zhì)和脂類可能影響檢測準(zhǔn)確性,,需優(yōu)化前處理步驟,,提升檢測特 異性。本方案基于離子色譜法,,旨在建立一種高效,、精準(zhǔn)的多磷酸鹽檢測體系,,為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐,。通過優(yōu)化樣品前處理和色譜條件,去除復(fù)雜基質(zhì)的干擾,,實(shí)現(xiàn)多種磷酸鹽的同步定量分析,,助力打擊違規(guī)添加行為,,保障消費(fèi)者權(quán)益與國際市場合規(guī)性,。
二、樣品前處理
稱取2.5g(精確至0.0001g)搗碎混勻的蝦仁,,用50mmol/L氫氧化鈉溶液洗入100mL比色管中,,混勻定容至刻度,80℃超聲提取30min,,每隔5min振搖一次,,保持固定相分散。冷卻至室溫后,,溶液經(jīng)濾液于4℃下,,8000r/min離心10min,取上清液備用,。
測定前,根據(jù)樣品含量對待測液進(jìn)行適當(dāng)稀釋,,過0.45μm水系濾膜及前處理小柱RP-Ag-Na柱,,棄去前3mL,收集后面的洗脫液待測,。
三,、色譜條件
離子色譜儀:M1;色譜柱:IonPac AS-11HC,;保護(hù)柱:OR-AG,。
抑制器:陰離子抑制器OES-100+;電導(dǎo)檢測器:ORDZ-2,。
流速:1.0 mL/min,;柱溫:30.0℃;檢測器溫度:30.0℃,。
進(jìn)樣量:100 μL,;抑制器電流:240mA。
淋洗液:KOH淋洗液,,梯度淋洗,。梯度淋洗條件見表1。
表1 離子色譜儀淋洗液梯度淋洗條件
序號 | 時間(min) | OH-濃度(mmol/L) | 時間(min) |
1 | 0.0 | 25 | 7.0 |
2 | 7.0 | 50 | 8.0 |
3 | 8.0 | 80 | 30.0 |
4 | 30.1 | 25 | 35.0 |
四,、結(jié)果與討論
1,、標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別移取正磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、焦磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,、三偏磷酸鹽,、三聚磷酸鹽0.03mL、0.10mL,、0.30mL,、0.50mL,、1.00mL于5個100mL容量瓶中,用10mmoL/L氫氧化鈉溶液定容至刻度線,,混勻,,制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,四種不同磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表2,。
表2 四種不同磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度
化合物名稱 | 濃度級別1 | 濃度級別2 | 濃度級別3 | 濃度級別4 | 濃度級別5 |
正磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
焦磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
三偏磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
三聚磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
2,、四種磷酸鹽的分離譜圖
圖1 四種磷酸鹽的色譜圖
表3四種磷酸鹽
名稱 | 保留時間(min) | 峰面積(mV*s) | 峰分離度(EP) |
正磷酸鹽 | 10.024 | 691.166 | 9.2 |
焦磷酸鹽 | 12.426 | 1598.916 | 5.1 |
三偏磷酸鹽 | 13.818 | 1119.674 | 5.2 |
三聚磷酸鹽 | 15.774 | 2189.455 | -- |
3.結(jié)論
利用離子色譜根據(jù)《GB 5009.256-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多種磷酸鹽的測定》中的正磷酸鹽、焦磷酸鹽,、三聚磷酸鹽及三偏磷酸鹽進(jìn)行測試,,測試結(jié)果分離度較好,線性關(guān)系良好,,準(zhǔn)確性和靈敏度較高,,滿足對蝦仁等肉制品中多種磷酸鹽的測定要求。
當(dāng)“科技與狠活”現(xiàn)象挑戰(zhàn)公眾信任,,離子色譜技術(shù)以其科學(xué)精確的“硬核”力量,,為食品安全筑起了一道無形防線。在“保水蝦仁”事件的反思中,,我們不僅需要更嚴(yán)格的監(jiān)管,,更要依靠技術(shù)的革新——因?yàn)槊恳淮尉珳?zhǔn)的檢測,都是對消費(fèi)者健康最鄭重的保障,。