氣相色譜分析中的大部分故障,，多數(shù)是因氣路部分漏氣造成的,。如何檢漏,？從哪里檢？漏氣點在哪,？

漏氣,，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣

一、載氣漏氣時,，色譜圖有以下變化

基線變化

（1）基線不穩(wěn)定（噪聲大,、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。

（2）基線噪聲大,，可能是載氣流速過大或漏氣,。

（3）基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定,，除檢查氣源外,，也要排除是否漏氣。

（4）恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏

（5）基線不能調(diào)零,。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有泡在氫氣中，熱導(dǎo) 絲失去平衡或已被燒壞,。

色譜峰變化

（1）峰形變小,、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器,、進樣墊在進樣時漏氣,。

（2）峰形變小,、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,，或進樣墊連續(xù)漏氣,。

（3）在排除進樣技術(shù)的前提下，多次進樣重現(xiàn)性差（保留時間,、峰面積以及定量結(jié)果）,。

二、輔助氣漏氣時,，色譜圖有以下變化

一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等,。

如當(dāng)氫火焰離子化檢測器（FID）運行時， 氫氣源和空氣源控制失調(diào),、流量不穩(wěn)定,，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

三,、載氣漏氣的主要部件

流量太大調(diào)不小時：

（1）流量控制閥后氣路有泄漏,；

（2）流量控制閥損壞。

流量太小調(diào)不大時:

（1）如聽到明顯的漏氣聲,，則在有聲音處查漏,；

（2）無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常,，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),，則 說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞,。

流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,，可能：

（1）氣路閥前面漏氣,；（2）氣路閥內(nèi)部漏氣 。

四,、輔助氣漏氣的主要部件

如氫火焰檢測器（FID）點不著火,，簡單的原因，可能是氮氣,、氫氣和空氣的配比不當(dāng) 或氫氣漏氣,。如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定）,，可參看氣路出現(xiàn) 漏氣的地方,，絕大部分是氣路接頭處，檢查氣路接頭時,，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：

（1）接頭密合處有污物,；

（2）接頭墊片不合適,；

（3）氣路連接頭沒有擰緊

（4）氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,，也常導(dǎo)致漏氣,；一般氣路中間漏氣問題較少,， 偶爾也有管路折斷漏氣,。

五、按照漏氣程度大小,，檢測氣路漏氣的方法可分為

嚴重漏氣：當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏,。此時應(yīng)將流路的流 量開大,，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏,。

一般漏氣：堵住氣路出口,，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,，則不漏氣,，否則漏氣?；?者觀察系統(tǒng)壓力表,，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間,，等氣路穩(wěn)定后,，堵住氣路 出口，再關(guān)閉氣源總閥,，半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,，說明這部分漏氣。

應(yīng)分段檢測,，逐步查漏,。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法,，堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力 表出口,，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏,。對一些細小精密部件如檢測器等,， 可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里,，有氣泡冒出處為漏氣處,。