甲醇作為重要的化工原料應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)中,,而三甲胺是造成精甲醇產(chǎn)生魚腥臭的主要原因,。另一方面,,混胺類增多,,堿值高,,氨化值低,,有利于雜醇副反應(yīng)生成,既影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量,,又增加各項(xiàng)物料的消耗,。
隨著國內(nèi)甲醇行業(yè)的增產(chǎn)擴(kuò)能,如何確保甲醇質(zhì)量,,甲醇無異味,,三甲胺含量達(dá)標(biāo),也成為甲醇行業(yè)關(guān)注的重點(diǎn),。
根據(jù)GB/T 40394-2021,,測定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定方法是:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。原理是:通過向甲醇樣品中加入鹽酸,,將常溫下易揮發(fā)的三甲胺轉(zhuǎn)化為C3H10ClN,;進(jìn)樣前加入氫氧化鈉使其再轉(zhuǎn)化為三甲胺。采用頂空進(jìn)樣,,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定,。以三甲胺的保留時間(RT)及質(zhì)荷比(m/z)分別為42、58,、59的輔助定性離子雙重定性,,以質(zhì)荷比(m/z)58的定量離子工作曲線法定量。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)工作液的備制:
三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:4000μg/L,。用5mL規(guī)格的赫施曼瓶口分配器移取三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)4.00mL用無三甲胺甲醇-鹽酸溶液(0.05moL/L)稀釋定容至100mL,。宜在0~4 ℃密封避光保存,有效期1周,。
三甲胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,,設(shè)置stepper模式,設(shè)置6個分液體積:0.50,、1.00,、2.00、3.00、4.00,、5.00mL,,將6個體積的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4000μg/L)分別加入100mL容量瓶中,用0.05mol/L無三甲胺甲醇-鹽酸溶液(0.05moL/L)稀釋定容,,得到濃度分別為20,、40、80,、120,、160、200μg/L的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,。
移取液體的一般是量筒和移液管,,存在三個缺點(diǎn):一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕,、有毒有害,、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患,;二是操作上環(huán)節(jié)多,,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證,;三是效率較低,,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒,、刻度移液管,,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸,、硝酸,、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿,、有機(jī)試劑等的移取,。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯,、玻璃棒,、洗瓶,用于稀釋液的快速,、準(zhǔn)確地添加,,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝,。
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