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用差示掃描量熱儀如何檢測(cè)材料的熔點(diǎn),?

來源:上海和晟儀器科技有限公司   2025年03月17日 10:41  

差示掃描量熱儀(DSC)是一種常用的熱分析儀器,可用于檢測(cè)材料的熔點(diǎn),,以下是其基本原理和操作步驟:

差示掃描量熱儀新圖_副本.jpg

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

基本原理

在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系,。當(dāng)材料升溫至熔點(diǎn)附近時(shí),,會(huì)吸收熱量用于熔化,導(dǎo)致試樣與參比物之間產(chǎn)生熱量差,,DSC 曲線會(huì)出現(xiàn)吸熱峰,,該峰對(duì)應(yīng)的溫度即為材料的熔點(diǎn)。

操作步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備:選取具有代表性的材料樣品,,一般要求樣品量在幾毫克到幾十毫克之間,,以確保熱量傳遞均勻。將樣品均勻放置在 DSC 的樣品盤中,,并蓋好蓋子,。對(duì)于一些粉末狀或顆粒狀樣品,需要適當(dāng)壓實(shí),,以保證樣品與樣品盤良好接觸,。

  2. 儀器校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì) DSC 儀器進(jìn)行校準(zhǔn),如銦,、錫等,,這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(diǎn)是已知的。通過校準(zhǔn)可以確保儀器測(cè)量的準(zhǔn)確性,,得到準(zhǔn)確的溫度 - 熱量關(guān)系曲線,。

  3. 參數(shù)設(shè)置:設(shè)置合適的升溫速率,通常在 5 - 20℃/min 之間,。升溫速率過快可能導(dǎo)致測(cè)量的熔點(diǎn)偏高,,且峰形較寬;升溫速率過慢則會(huì)使測(cè)量時(shí)間過長(zhǎng),。同時(shí),,設(shè)置好溫度范圍,,要確保該范圍包含材料可能的熔點(diǎn)。

  4. 測(cè)量過程:將裝有樣品的樣品盤放入 DSC 儀器的加熱爐中,,同時(shí)在參比盤中放入相同質(zhì)量的空白樣品盤或參比物質(zhì),。啟動(dòng)儀器,開始升溫測(cè)量,。儀器會(huì)記錄下樣品和參比物之間的熱量差隨溫度的變化曲線,,即 DSC 曲線。

  5. 結(jié)果分析:在 DSC 曲線上,,找到吸熱峰的起始溫度、峰值溫度和終止溫度,。一般來說,,峰值溫度被認(rèn)為是材料的熔點(diǎn)。但對(duì)于一些復(fù)雜的材料體系,,可能需要結(jié)合起始溫度和終止溫度來綜合判斷熔點(diǎn)范圍,。

在整個(gè)檢測(cè)過程中,要確保儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,,同時(shí)注意樣品的處理和操作規(guī)范,,以獲得可靠的檢測(cè)結(jié)果。


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