聚鄰苯二甲酰胺（簡稱PPA）塑料是以對苯二甲酸或鄰苯二甲酸為原料的半芳香族聚酰胺,，具有硬度大，強度高,，耐化學性好,，成本較低的優(yōu)點。由于PPA樹脂的杰出的物理,、熱和電性能,，尤其是適中的成本，使它有廣闊的應用范圍,。這些性能和優(yōu)良的耐化學性一起,，使PPA成為汽車工業(yè)許多用途的候選者。趨向更好的空氣動力學車身設計連同更高性能的馬達,，將提高發(fā)動機箱的溫度,，使傳統(tǒng)的熱塑塑料顯得不盡適用。這些新的要求使PPA成為制作下述部件的候選材料之一：汽車前燈反光器,、軸承座,、皮帶輪、傳感器殼體,、燃料管線元件和電氣元件,。

由于鄰苯二甲酰胺結構式中有一個苯環(huán)結構，常規(guī)方法難以完全消解或定容時有白色絮狀物析出,。所以,，只有提高消解溫度，高壓消解,，使苯環(huán)斷裂,，才能完全消解PPA塑料。

與傳統(tǒng)微波消解儀相比,，超級微波具有最高300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性,，對于稠環(huán)樣品消解有先天的優(yōu)勢。其設計的核心在于預加壓消解腔體（PDC）依靠整個腔體的密閉作用,，而不是每個反應管單獨密閉,。它的每一個反應管的內外壓平衡。同時,，PDC底部加有載荷溶液（5:150的硝酸水混合液）可以在樣品劇烈放熱的時候平衡各個反應管之間的溫度,。保證所有的反應管之間具有極小的溫差。同時又無需像普通微波一樣,，對于加酸體積有最低要求,。通過預加壓的方式,，可以進一步提升消解過程中的溫度、壓力,，相比普通微波具有更高的消解效率,。

本實驗針對PPA塑料，進行超級微波消解,，采用硝酸-過氧化氫體系消解,，能夠實現PPA塑料的完全消解。

關鍵詞：超級微波,；微波消解,；高分子；PPA,；聚鄰苯二甲酰胺

實驗部分

儀器

試劑及標準溶液

      試劑：優(yōu)級純硝酸,；40%過氧化氫 

      純水：18.2 MΩ.cm超純水,；

樣品稱量與消解體系

      稱取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于石英消解管中,，加入3 mL硝酸，1 mL過氧化氫按照微波消解程序消解,，冷卻后取出消解管,，將消解液轉移至50 mL比色管中，用少量水洗滌消解管2~3次,，并用超純水定容,。

超級微波消解

1）超級微波消解儀消解程序：

表1 超級微波消解升溫程序

2）超級微波消解溫度和壓力曲線圖

注：紅色為實際溫度曲線，橙色為預設溫度曲線,，綠色為實際壓力曲線,。

樣品消解狀態(tài)

      樣品為白色顆粒狀，經超級微波消解,，趕酸后定容能夠達到澄清透明無任何可見顆粒物狀態(tài),。

結論

      本方案使用超級微波，硝酸-過氧化氫消解,，可以完全消解PPA塑料,。整個消解過程溫度平穩(wěn)，壓力無劇烈變化,，定容后無白色物質析出,，消解液澄清透亮。

附錄

超級微波化學工作站配置清單