電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是分析材料中元素化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù),,并在20世紀(jì)90年代成為一種成熟的分析方法,。能夠準(zhǔn)確定性及定量測定元素周期表中幾乎所有元素,,包括難熔元素,分析范圍廣,。能夠同時進(jìn)行多元素同時分析,,有效提供元素組成信息。還可用于待測元素同位素分析,,廣泛用于同位素稀釋定量及穩(wěn)定同位素示跑完,。能測定極低濃度的待測元素,定量下限達(dá)1~10ng/L,。響應(yīng)靈敏度比其他大部分現(xiàn)代分析儀器高,。
痕量分析中推薦使用的材料有以下類別:
1,,氧化硅玻璃,尤其是人造石英,,純度高,,是痕量分析中最佳材質(zhì)之一。主要優(yōu)點有:不易受污染,,表面平滑吸附性差,,可耐1200℃高溫,可耐大部分無機(jī)酸,,HF及H3PO4除外,。
2,,多聚氟化物,PTFE,,PFA及TFM,消解過程中優(yōu)先選用此類材質(zhì)容器,。由于表面非極化,,對極性離子吸附最小,因此吸附或解吸造成的污染及損失很小,。最大可耐溫度為250℃,。優(yōu)點在于這些材質(zhì)幾乎可耐所有無機(jī)酸,因此可用于HF消解樣品,。PFA與PTFE具有同樣outstanding的物理力學(xué)性能,、電性能、化學(xué)穩(wěn)定性,、不粘性,、阻燃性和耐大氣老化性。但PTFE的熔融溫度為327℃,,但樹脂在380℃以上才處于熔融狀態(tài),,熔體黏度高,再加上其耐溶劑性ji強(qiáng),,因此它既不能熔融加工,,也不能溶解加工。不能采用熔融擠壓,、注射成型等常規(guī)的熱塑性塑料成型工藝,,只能采用類似粉末冶金的方法進(jìn)行燒結(jié)成型。PFA的熔點雖比PTFE低,,但長期使用溫度卻與PTFE相同,,而且高溫下的機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)于PTFE。并且PFA其突出特點是熱塑性良好,,無PTFE那樣的加工困難的問題,,因此有可熔性聚四氟乙烯之稱。PFA可采用模壓,、擠出,、注射成型來進(jìn)行加工。在此更推薦PFA材質(zhì)的容器做為樣品前處理的消解容器,。
美國Savillex PFA Bottle
美國Savillex PFA廣口瓶
美國Savillex PFA溶樣瓶
又如聚合物材質(zhì)容器的清洗:
①去除聚合物表面殘留物;
②用去離子水沖洗,;
③放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國Savillex 4L大容量PFA清洗罐),,加滿1∶4HCl,浸泡,,至少放置1周,;
④用去離子水沖洗;
⑤放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國Savillex 4L大容量PFA清洗罐),,加滿1∶4HNO3,,浸泡,至少放置1周,;
⑥用去離子水沖洗,;
⑦干燥。聚四氟乙烯容器清洗過程與聚合物材質(zhì)容器相近,,只是所用HCl,、HNO3濃度為1∶1,并在80~90℃條件下保持至少4h。
Savillex 4L大容量PFA清洗罐
Savillex 4L大容量PFA清洗罐
合適的器皿,,正確的清潔方式,,才能最大可能降低污染對ICP-MS的干擾,得到理想的分析結(jié)果,。
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