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非常感謝您選購世紀森朗儀器,!
本公司生產(chǎn)的反應(yīng)器屬于精密設(shè)備,,均采購快開卡環(huán)式密封,,不但安全操作也很方便,。攪拌裝置采用磁力耦合傳動裝置,,應(yīng)用于反應(yīng)器的典型創(chuàng)新,,它從根本上解決了以前填料密封,、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,,是目前進行高溫,、高壓下的化學反應(yīng)最為理想的裝置,特別是進行易燃,、易爆,、有毒介質(zhì)的化學反應(yīng)。使用的同時,,我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題,。為了方便您快速掌握操作知識,我們編撰了本操作規(guī)程,。在編撰過程中我們盡力確保提供的信息準確,、可靠。然而受篇幅所限,,本操作規(guī)程的內(nèi)容不可能涵蓋用戶使用過程中可能碰到的所有問題,;因此強烈建議您在使用前請先仔細閱讀產(chǎn)品使用說明書。
一,、功能
實驗室高溫高壓反應(yīng)器是實驗室用于高溫高壓條件下有機合成,、催化研究的反應(yīng)器,,。
二,、主要參數(shù)
釜體材質(zhì)、最高使用壓力,、最高使用溫度等信息參見釜體上的信息或使用說明書,。
三、實驗前準備
●確認電源是否連接,;
●確認磁力耦合攪拌器降溫用的循環(huán)冷卻水通暢(如是磁力耦合攪拌反應(yīng)器),;
●檢查氣瓶壓力是否充足、氣瓶減壓閥與釜之間管道是否連接可靠(如需通氣情況下),;
●檢查釜蓋密封圈是否清潔,、完整,如有毛邊請及時清理(參見使用說明里密封圈的保養(yǎng)),;
●檢查壓力表,、溫度計探頭、爆破閥等受壓元件是否連接牢固并靈活好用,;
●確認使用介質(zhì)與釜體材質(zhì)兼容性,,如操作不當造成腐蝕不屬保修范圍。
四、安全使用須知
1,、實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設(shè)備,。
2、實驗過程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生,,實驗室中電器建議設(shè)置防爆裝置,,實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋,以防止打火花,,建議穿膠鞋或布鞋,。
3、任何使用反應(yīng)器的實驗人員,,需在仔細閱讀使用手冊后,,方可允許上崗操作,并在試驗過程中,,不得擅自離崗,,應(yīng)嚴密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化,以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前,,及時采取斷電和卸壓等應(yīng)急措施,,防止事故發(fā)生。注意溫度在100攝氏度之內(nèi),,容器內(nèi)的壓力接近1個大氣壓,,在攝氏100以后壓力開始上升,最初較為緩慢,,此時容器的壓力為溫度的3次方函數(shù),,達到200攝氏度以后,壓力上升會非???,若無人值守,極易造成事故,。
4,、如果用戶要在容器中加入有壓力的氣體,建議先加溫,,后加壓,。但氣壓源的壓力應(yīng)高于此時容器中的壓力,否則容器中的壓力會反充向氣壓源,。如果用戶要先加壓后加溫,,則應(yīng)考慮到在加溫時這部分氣體的壓力會成倍上升,極易造成容器超壓,。在300攝氏度時有可能上升10倍,。再加上容器內(nèi)液體的飽和蒸氣壓,極易造成容器超壓,,此時若無人值守,,極易造成超壓事故。
5,、容器的最高工作溫度和最高工作壓力中任何一項都不得超過合同上(或使用說明書)規(guī)定的指標,。
6、用戶有責任正確選擇工作介質(zhì)和試驗過程中化學反應(yīng)的性質(zhì),,保證不損壞設(shè)備或造成人身事故,。
7、請注意最高允許的工作壓力應(yīng)低于70%安全閥的爆破壓力,。而不要大于或等于安全閥的爆破壓力,。我司所提供產(chǎn)品是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力,當容器壓力超過用戶要求的工作壓力時防爆片就會破裂,。
8.有18種基團會引起爆炸反應(yīng):
●乙炔化物-Acetylide
●氧化胺-Amine Oxide
●疊氨化物-Azide
●氨酸鹽-Chlorate
●重氨基-Diazo
●重鹽-Diazonium
●雷酸鹽-Fulminate
●N-胺鹵化物 N-Haloamine
●過氧化氫物-Hydroperoxide
●次石鹽-Hypohalite.
●硝酸鹽-Nitrate
●亞硝酸鹽-Nitrite
●含硝基的化合物-Nitro
●亞硝基 Nitroso
●臭氧化物-0zonide
●高酸-Peracid
●過氧酸鹽-Per chlorate
●過氧化氫-Peroxide
9.用戶在開始使用高壓容器前必須考慮到以下問題:
●您從事的化學反應(yīng)是否為放熱反應(yīng),?反應(yīng)過程中如果產(chǎn)生大量的熱則會突然劇烈地升高
容器內(nèi)的壓力,使容器發(fā)生破壞,。
●您從事的化學反應(yīng)會有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生,?它們有什么特性(易燃,易爆,,有毒等等) ?
●您從事的化學反應(yīng) 介質(zhì)是什么,,與反應(yīng)容器材質(zhì)是否兼容,特別是強酸強堿溶劑,,會不會對容器造成腐蝕,?
●在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生 最高溫度和壓力是多大,會不會達到反應(yīng)器的耐受極限,?
●您從事的化學反應(yīng)在什么條件下(什么樣的溫度,,壓力,催化劑作用下)會產(chǎn)生失控現(xiàn)象,?
對于具有高度活性的化合物,,如乙炔-acetylene, 丁二烯-butadiene, 二氧雜環(huán)乙烷-dioxane, 乙烯氧化物-ethylene oxide, 氧氣-oxygen和其他一切強氧化劑,操作時必須特別小心,。
●任何會突然釋放大量熱量的試驗或會產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或最終產(chǎn)品的試驗也要特別小心,。如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗,建議你先用少量的試劑做初步試驗,,以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題,。
五、操作步驟
●充入惰性氣體檢查氣密性,,充壓時先打開氮氣瓶閥門和調(diào)整減壓閥壓力,,再緩慢開啟進氣閥,,使氣體緩慢充入反應(yīng)器內(nèi),當反應(yīng)器顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定的壓力相同且不再變化時,,順序關(guān)閉反應(yīng)器的進氣閥和氮氣瓶閥門,,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化,。如觀察到壓力明顯下降趨勢,,則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對反應(yīng)器各個可能的漏點進行排查,。重點檢查區(qū)域為:壓力表與爆破閥的各個接口處,、針閥的各個接口處、釜體與釜蓋的密封圈,、溫度傳感器插口等,。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,,對相應(yīng)漏點進行緊固處理,,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,,將壓力放空,,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
●打開容器釜蓋,,按全容積的30%—70%要求加入物料,,然后閉合釜蓋,裝釜蓋前檢查密封面有沒磕碰和傷痕,,密封圈有沒有毛邊,。確認密封面和密封圈完好時用軟布擦干凈密封面,不能有雜質(zhì)影響密封,,扣上卡環(huán),,并按對角分布原則,均勻?qū)ΨQ地分2~3次擰緊卡環(huán)螺釘,。組裝時,,要輕拿輕放,防止密封面相互撞擊,,不允許硬物碰撞密封部分,,以免損壞密封面而導致泄漏。組裝釜蓋時要把整個釜體脫離加熱爐工作,,以免損壞加熱爐,。
●擰緊卡環(huán)螺釘后及時關(guān)閉所有截止閥門,把釜體放入加熱爐內(nèi),,插入溫度傳感器插頭,。
●根據(jù)反應(yīng)要求確定是否使用惰性氣體進行吹掃容器,。
●打開開關(guān),啟動攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng),。
●按反應(yīng)要求確認是否對釜內(nèi)充壓,,如需充壓建議先升溫后加壓,氣源壓力應(yīng)高于此時容器中的壓力,,否則容器中的壓力會反沖向氣壓源。若先加壓后升溫,,必須有人值守,,氣體壓力隨著溫度升高會成倍上升,易造成容器超壓事故,。
●反應(yīng)過程中,,如需取樣,可以通過進氣口(帶有探底管的口)放料出來進行分析,,但必須保證反應(yīng)體系為均相,,不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,,靜置約10min后,方可取樣,。如需多次取樣分析,,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況,,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析,。
●反應(yīng)結(jié)束后,停止攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng),,關(guān)閉電源,,待物料冷卻后,緩慢打開排氣閥排氣,,再次按對角分布原則擰松卡環(huán)螺釘,,打開卡環(huán),打開釜蓋,,取出反應(yīng)物料,。
●取出反應(yīng)物料后應(yīng)及時進行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難,。清洗時可用乙醇,、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈,。清洗完畢,,將釜體和釜蓋置于通風處晾干。
●打掃實驗衛(wèi)生,,整臺儀器應(yīng)保持清潔,,不允許有污漬、溶劑殘留,,如設(shè)備進水或溶劑導致故障不屬保修范圍,。
●不使用反應(yīng)器時將卡環(huán)上的鎖緊螺栓、針閥開關(guān)保持松動狀態(tài),。
六,、注意事項
●開機前一定要檢查溫度傳感器是否插入釜內(nèi),且加熱過程中釜體嚴禁脫離加熱爐,,否則會燒壞加熱爐甚至會引起火災(zāi),;
●操作過程中應(yīng)避免用手 直接觸碰釜體和加熱爐防止燙傷;
●排氣時,,操作人員應(yīng)遠離排氣口,,防止被高壓蒸汽燙傷;
●打開釜蓋前一定要先排氣,,嚴禁帶壓拆卸帶壓部件,;
●嚴禁超溫超壓使用,壓力安全范圍取決于整個系統(tǒng)中最小耐壓部件,;
●發(fā)現(xiàn)異常 情況或緊急情況,,必須先斷開電源。
七,、有效保養(yǎng)
參見使用說明書里的《保護您的儀器》,。
八、使用登記
每次使用應(yīng)做好登記工作,。
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