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超臨界流體技術(shù)制備微細(xì)顆粒的方法及裝置主要涉及以下幾種：
一,、制備方法
超臨界溶液快速膨脹法（RESS）
原理：利用超臨界流體的性質(zhì)對(duì)溫度和壓力變化十分敏感這一特性,，改變溫度和壓力可以顯著地改變超臨界流體的溶劑化能力。先將溶質(zhì)溶解于一定溫度和壓力的超臨界流體中,，然后使超臨界溶液在非常短的時(shí)間內(nèi)（1015s）通過一個(gè)特制的噴嘴（2580μm）進(jìn)行減壓膨脹，并形成一個(gè)以音速傳遞的機(jī)械擾動(dòng),。由于在很短的時(shí)間內(nèi)溶液達(dá)到高度過飽和狀態(tài)（過飽和度可達(dá)108）,，使溶質(zhì)在瞬間形成大量的晶核，并在較短的時(shí)間內(nèi)完成晶核的生長(zhǎng),，從而生成大量微小的,、粒度分布均勻的超細(xì)微粒。
特點(diǎn)：RESS的顯著特點(diǎn)是快速推進(jìn)的機(jī)械擾動(dòng)和快速降壓所產(chǎn)生的高過飽和度,，這使得微粒粒度均一,、粒徑分布較窄。同時(shí),，由于超臨界流體在常態(tài)下通常為氣體,，因而所獲得的產(chǎn)品中溶劑的殘留極少。
限制：溶質(zhì)在超臨界流體中要有一定的溶解度是制備微粒的必要條件,，這一點(diǎn)限制了RESS的應(yīng)用,。此外，RESS過程中超臨界流體的消耗量比較大,、成本高,。
超臨界流體抗溶劑技術(shù)（SAS）
原理：當(dāng)溶液溶解了一定的氣體之后，就會(huì)發(fā)生溶脹,。特別是當(dāng)溶液被氣體有效地溶脹之后,，對(duì)溶質(zhì)就不再具有良好的溶解能力，造成溶質(zhì)成核析出。
發(fā)展：早在1954年就有關(guān)于氣體抗溶劑的描述,。隨后經(jīng)過幾十年的發(fā)展,，以SAS技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展出許多新過程。
應(yīng)用：可用于制備無機(jī)物,、有機(jī)物,、藥物、高分子聚合物等方面的細(xì)顆粒,。
氣體飽和溶液微粒形成技術(shù)（PGSS）
原理：超臨界流體（廣義理解為氣體）溶解入液體溶液中形成飽和溶液,，溶有超臨界流體的飽和溶液快速經(jīng)過噴嘴，在短時(shí)間內(nèi)減壓,，導(dǎo)致溶質(zhì)以較細(xì)顆粒結(jié)晶析出,，形成超細(xì)微粒。
特點(diǎn)：PGSS技術(shù)可以避免使用溶劑或少量使用有機(jī)溶劑,，且超臨界流體的消耗量相對(duì)RESS大大減少,。同時(shí)，PGSS的過程簡(jiǎn)單而具有更加廣泛的用途,，多種物質(zhì)（液滴,、固體材料,、液體溶液,、懸浮液等）均能用PGSS處理。
復(fù)雜性：PGSS過程影響因素比較復(fù)雜,，具有超臨界條件,、多相變化、高速湍流和噴嘴微細(xì)結(jié)構(gòu)等特點(diǎn),。其實(shí)驗(yàn)研究的過程規(guī)律和模型研究的參數(shù)影響還不是很清晰,，并且影響微粒形態(tài)的因素很多而且相互牽制，對(duì)于不同體系表現(xiàn)不同的影響規(guī)律,。
二,、制備裝置
超臨界細(xì)微粒制備裝置通常包括以下幾個(gè)主要部分：
高壓容器或設(shè)備：用于容納超臨界流體和溶質(zhì)，并確保其在特定的壓力和溫度下轉(zhuǎn)化為超臨界狀態(tài),。
加熱和冷卻系統(tǒng)：用于控制流體的溫度,，使其達(dá)到或維持在超臨界狀態(tài)。
增壓和減壓系統(tǒng)：用于改變流體的壓力,，以實(shí)現(xiàn)超臨界狀態(tài)的轉(zhuǎn)化和微粒的制備,。
噴嘴：是制備裝置的關(guān)鍵部件，其結(jié)構(gòu)和尺寸直接影響微粒的形態(tài)和尺寸分布,。噴嘴通常具有微小的孔徑,，以確保流體在通過時(shí)能夠迅速減壓并形成微粒。
收集系統(tǒng)：用于收集制備好的微粒,，并進(jìn)行后續(xù)的分離和純化,。
以連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過程（GAS）實(shí)驗(yàn)裝置為例,，其裝置包括：
CO2泵：用于將CO2送到結(jié)晶器的頂部。
結(jié)晶器：安裝在一空氣浴內(nèi),，其溫度由控溫儀,、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)節(jié)。結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板,，用來收集微粒,。
分離器：安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制,。流體混合物離開結(jié)晶器后,，在分離器內(nèi)降壓。
預(yù)熱器：用于預(yù)熱從CO2高壓泵輸出的CO2,，使其在進(jìn)入結(jié)晶器時(shí)達(dá)到適當(dāng)?shù)臏囟取?nbsp;
恒溫箱：用于提供穩(wěn)定的溫度環(huán)境,，以確保結(jié)晶過程的順利進(jìn)行。
溶液泵：用于將溶液從貯瓶通過噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器,。
此外,，還有背壓調(diào)節(jié)閥、壓力表,、流量計(jì)等輔助設(shè)備,，以確保整個(gè)制備過程的精確控制和穩(wěn)定運(yùn)行。
綜上所述,，超臨界流體技術(shù)制備微細(xì)顆粒的方法及裝置具有多種優(yōu)勢(shì),，但也存在一些限制和挑戰(zhàn)。在實(shí)際應(yīng)用中,，需要根據(jù)具體的物質(zhì)特性和制備需求選擇合適的方法和裝置,。
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