聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)系統(tǒng)融合了聚焦離子束(FIB)的微區(qū)加工能力和掃描電子顯微鏡(SEM)的高分辨率成像技術(shù),,以下是該系統(tǒng)的操作要點及常見問題:
操作要點
以FEIHelios600雙束系統(tǒng)為例,,聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作要點主要包括以下步驟:
裝樣:
準(zhǔn)備好樣品后,,按照實驗記錄表上的要求,,認(rèn)真檢查實驗前和打開腔門前的檢查項目,。
待真空腔圖標(biāo)變?yōu)榛疑珪r,緩緩拉開腔門放置樣品,,并檢查記錄表上放置樣品的檢查項目,。
等待樣品腔真空度達(dá)到要求后方可開始實驗。
SEM成像:
激活電子束窗口,,點擊“beamon”按鈕,,待按鈕變成黃色后,根據(jù)材料選擇合適的加速電壓和束流值,,點擊暫停按鈕,,即可得到SEM圖像。
在低倍鏡下,,通過鼠標(biāo)中鍵拖動改變X,、Y坐標(biāo)來找到樣品。
調(diào)整焦距,、明暗度,、對比度等,以獲得較好的圖像,。
在較高倍數(shù)下,,在樣品不同位置調(diào)整焦距,,確定樣品最高點,并在該點調(diào)焦清晰后執(zhí)行相關(guān)操作,。
調(diào)整EucentricHight位置:
電子束“beamshift”清零,,電子束圖像打開狀態(tài),在2~3K放大倍數(shù)下,,在樣品上找到一個特征點將其移至屏幕中央,。
設(shè)置樣品臺高度,并升高樣品臺,。在樣品臺上升的過程中,,如果系統(tǒng)提醒重新鏈接,則需要重新調(diào)整焦距后再點擊重新鏈接,,繼續(xù)升高樣品臺至指定高度,。
傾轉(zhuǎn)樣品臺,并通過鼠標(biāo)中鍵拖動使特征點回到屏幕中央,。
樣品臺回到0°,,檢查特征點是否回到屏幕中央,如有偏離則進行調(diào)整,。
傾轉(zhuǎn)樣品臺至52°,,確認(rèn)特征點在屏幕中間。
FIB加工:
激活離子束窗口,,將離子束“beamshift”清零,,點擊“beamon”按鈕,根據(jù)需要選擇合適的加速電壓和束流后點擊暫停按鈕,,得到離子束圖像,。
在離子束窗口,將特征點拖動至屏幕中央,。
選擇合適加工的樣品位置,,打開“pattern”欄,根據(jù)加工需要選擇合適的“pattern”類型,,編輯“pattern”尺寸等參數(shù),。
根據(jù)加工尺寸和精度要求選擇束流,在加工位置附近調(diào)焦,、調(diào)象散,;快掃一幀圖像,確認(rèn)“pattern”的位置后開始加工,。
氣體注入系統(tǒng)(GIS)操作:
調(diào)整好EucentricHight位置后,,在“Gasinjection”欄,加熱相應(yīng)的氣體。
在需要沉積的樣品部分畫上“pattern”,,并在“application-value”中選擇沉積材料,。
根據(jù)沉積尺寸選擇束流,在沉積位置附近調(diào)焦,、調(diào)象散,;快掃一幀圖像,確認(rèn)“pattern”的位置,。
鎖定樣品臺,,進針,點擊開始沉積,。沉積結(jié)束后,,在電子束窗口快掃一幀,如果滿足要求則退針,,關(guān)閉氣體加熱,,解鎖樣品臺。
取樣:
樣品臺傾轉(zhuǎn)角度回到0°,,雙束“beamshift”歸零,,關(guān)閉離子束、電子束,,將樣品臺高度降至0,。
按照實驗記錄表檢查實驗完成欄的檢查項目,,確認(rèn)后執(zhí)行相關(guān)操作以取出樣品,。
常見問題
在FIB-SEM系統(tǒng)的操作過程中,可能會遇到以下常見問題:
透射薄片的孔洞或脫落:在減薄過程中,,部分材料可能會出現(xiàn)脫落或穿孔,。但通常這不會對透射電鏡的拍攝造成影響。
樣品導(dǎo)電性:樣品在SEM下操作需要良好的導(dǎo)電性以清晰觀察形貌,。如果導(dǎo)電性比較差,,需要進行噴金或噴碳處理。
FIB制樣注意事項:需考慮樣品的導(dǎo)電性,、制樣目的,、切割或取樣位置、材料的耐高壓性以及樣品表面的拋光情況等,。
綜上所述,,聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作需要嚴(yán)格遵循一定的步驟和注意事項,以確保實驗的準(zhǔn)確性和安全性,。同時,,針對可能出現(xiàn)的常見問題,需要采取相應(yīng)的解決方案以確保實驗的順利進行。
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