手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
國產(chǎn)凝膠滲透色譜利用高分子溶液通過填充有微孔凝膠的柱子進(jìn)行分離,，依據(jù)分子大小進(jìn)行分離,。在柱內(nèi),，不同大小的高分子分子會以不同程度滲透到填料的微孔中,。體積大于凝膠空隙的分子會被排阻，直接流出柱子,，而小分子則可以滲入凝膠孔隙中,，后流出柱子。中等大小的分子介于兩者之間,。通過測量溶質(zhì)和溶劑之間的折射率差異、紫外吸收、光散射或粘度等參數(shù),，得出分子的相關(guān)信息,。
廣泛應(yīng)用于聚合物、生物大分子和其他高分子化合物的分析和表征,。它可以用來確定聚合物的平均分子量,、分子量分布以及聚合度等參數(shù)，從而評估聚合物的質(zhì)量和性能,。此外,，還可以用于監(jiān)測聚合反應(yīng)的進(jìn)程和控制聚合物的合成過程。
國產(chǎn)凝膠滲透色譜(GPC)的測定步驟：
1.樣品準(zhǔn)備：
-選擇合適的溶劑：根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇能夠溶解樣品的溶劑,，且該溶劑應(yīng)與凝膠色譜柱兼容,。例如，對于許多有機(jī)聚合物,，常用的溶劑有四氫呋喃,、甲苯、二甲基甲酰胺等,；對于水溶性聚合物,，則可選用純水或水溶液作為溶劑。
-制備樣品溶液：將樣品溶解在選定的溶劑中,，制成一定濃度的溶液,。一般來說，樣品濃度要適中,，過高的濃度可能導(dǎo)致色譜峰變寬甚至出現(xiàn)平頭峰,，影響分離效果；過低的濃度則會降低檢測的靈敏度,。通常聚合物樣品的濃度在0.1%-1%之間較為合適,。
-過濾樣品溶液：為了防止樣品中的雜質(zhì)堵塞色譜柱，需要使用濾膜對樣品溶液進(jìn)行過濾,。對于有機(jī)相樣品,，一般使用0.45μm的濾膜；對于水相樣品,，使用0.22μm的濾膜,。
2.儀器準(zhǔn)備：
-開機(jī)預(yù)熱：打開凝膠滲透色譜儀的電源開關(guān)，讓儀器預(yù)熱一段時間,，一般需要30分鐘到1小時左右,，使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。同時,，確保儀器的各個部件連接正常,，如泵,、進(jìn)樣器、色譜柱,、檢測器等,。
-檢查流動相：檢查流動相是否充足，是否需要更換或補(bǔ)充,。如果使用新的流動相,，需要先對其進(jìn)行脫氣處理，以去除其中的空氣,，防止空氣進(jìn)入色譜柱影響分離效果,。脫氣的方法可以采用超聲脫氣、真空脫氣或氦氣鼓泡等,。
-設(shè)置儀器參數(shù)：根據(jù)樣品的特性和分析要求,，設(shè)置合適的儀器參數(shù)，如流速,、柱溫,、進(jìn)樣量等。流速一般控制在0.5-1.0mL/min之間,，柱溫通常為室溫到150℃之間,，進(jìn)樣量一般在10-100μL之間。
3.上機(jī)測試：
-清洗系統(tǒng)：先用流動相沖洗整個系統(tǒng),，將系統(tǒng)中可能存在的雜質(zhì)沖洗干凈,，直到基線平穩(wěn)為止。這一步通常需要10-30分鐘左右,。
-校準(zhǔn)儀器：使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),，建立分子量與保留時間之間的校正曲線。常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有聚苯乙烯,、聚甲基丙烯酸甲酯等,。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成不同濃度的溶液，分別注入色譜儀,，記錄其保留時間和峰面積,，然后通過軟件擬合得到校正曲線。
-進(jìn)樣分析：將準(zhǔn)備好的樣品溶液通過進(jìn)樣器注入色譜儀,，開始進(jìn)行分離分析,。樣品在色譜柱中會根據(jù)分子大小進(jìn)行分離，分子量大的先流出,，分子量小的后流出,，經(jīng)過檢測器時會產(chǎn)生相應(yīng)的信號，從而得到色譜圖,。
4.數(shù)據(jù)分析：
-分子量計(jì)算：根據(jù)校正曲線和樣品的保留時間,，計(jì)算出樣品的分子量及其分布,。常見的分子量有數(shù)均分子量、重均分子量,、粘均分子量等,。通過對分子量分布的分析，可以了解樣品中分子的大小分布情況,，以及是否存在高分子量或低分子量的組分。
-數(shù)據(jù)整理與報(bào)告：將分析得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行整理,，繪制出分子量分布曲線,，并撰寫分析報(bào)告。報(bào)告中應(yīng)包括樣品的基本信息,、實(shí)驗(yàn)條件,、分析結(jié)果等內(nèi)容。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品,，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品,，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心