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前 言
脫氫乙酸鈉是一種較為常見的食品添加劑,。從添加劑種類具體來說,脫氫乙酸鈉是低毒高效的廣譜性防腐劑,它能較好地抑制細菌,、霉菌和酵母菌,,避免霉變,。相較于苯甲酸鈉,、丙酸鈣和山梨酸鉀等一般需要在酸性環(huán)境下才能發(fā)揮最大效果的防腐劑,脫氫乙酸鈉適用范圍寬泛得多,,pH值在4至8的范圍內都比較強,。
脫氫乙酸鈉因為價格低廉,被廣泛運用在食品領域,,有著高含水量,、質地松軟屬性的面包、糕點等烘焙食品,,是細菌理想的“溫床”,,商家為了延長產品保質期,通常會添加脫氫乙酸鈉,。
但隨著時間的推移,,“脫氫乙酸鈉存在潛在危害”的聲音漸起。“別再吃含有脫氫乙酸鈉的面包了”“脫氫乙酸鈉今后將嚴禁添加到月餅中”等詞條引起關注,。
東莞市疾病預防控制中心文章表示,,盡管脫氫乙酸是一種安全性較高的防腐劑,但是隨著對其危害性的研究增多,,人們發(fā)現長期攝入脫氫乙酸可能引起肝,、腎和中樞神經系統(tǒng)的損傷,表現為肝腎功能性減弱,,驚厥,、顫抖等,還可能會引起體重的減少和慢性肺水腫,。
2021年3月,,伴隨《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》修訂版征求意見稿發(fā)布,脫氫乙酸鈉在食品防腐劑中的“地位”開始動搖,。
舊國標《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014)規(guī)定,,脫氫乙酸及其鈉鹽的應用范圍包括面包、糕點,、焙烤食品餡料及表面用掛漿,、淀粉制品、黃油和濃縮黃油,、預制肉制品,、熟肉制品、復合調味料等,。其中,,面包、糕點,、熟肉制品等最大使用量從0.3g/kg到1g/kg不等,。
與舊國標相比,即將于2025年2月實施的新國標《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2024),,刪除了脫氫乙酸及其鈉鹽在黃油和濃縮黃油,、淀粉制品、面包,、糕點,、焙烤食品餡料及表面用掛漿、預制肉制品,、果蔬汁(漿)7類食品中的使用規(guī)定,,同時降低了它在腌漬的蔬菜中的最大使用量,由原先的1克/千克調整為0.3克/千克,。這意味著脫氫乙酸鈉這一伴隨中國食品行業(yè)20余年的防腐劑將退出烘焙業(yè)歷史舞臺,。
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本文采用賽默飛世爾全新一代Trace1600系列氣相色譜儀含FID檢測器,參考《食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定》(GB5009.121—2016)對面包,、糕點,、烘烤食品餡料、復合調味料,、預制肉制品及熟肉制品等食品開展相關應用,,建立起快速高效的檢測方法。
1儀器配置及色譜分析條件
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2標準品配制及樣品處理
2.1 所購買的標品:脫氫乙酸,,純度 99.9%,;
2.2 儲備液配制:準確稱取 10.0mg 脫氫乙酸純品,,以乙酸乙酯為溶劑,定容至 10.0 mL,,配置成1000mg/L 儲備液待用,;
2.3 工作曲線溶液:取適量儲備液,以乙酸乙酯為溶劑配制標準溶液系列,,濃度分別為:1.0 µg/mL,、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL,、50.0 µg/mL,、100.0 µg/mL、200.0 µg/mL,。
2.4 鹽酸溶液(1+1,體積比):量取50mL鹽酸加入到50mL水中,。
2.5 硫酸鋅溶液(120g/L):稱取12g硫酸鋅,溶于水并稀釋至100mL。
2.6 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL,。
3樣品前處理
稱取樣品2.5g(精確至0.0001g),置于50mL離心管中,加入約15mL水,、2.5mL 硫酸鋅溶液(2.5),用氫氧化鈉溶液(2.6)調pH 至7.5,超聲提取15min,轉移至25mL容量瓶中,加水定容。樣液移入分液漏斗中,加入5mL 正己烷,振搖1min,靜置分層,取下層水相置于離心管中, 4000r/min離心10min,。取10mL上清液,,加1mL鹽酸溶液(2.4)酸化后,準確加入5.0mL乙酸乙酯,振搖2min,靜置分層,取上清液供氣相色譜測定。
4結果與討論
4.1校準曲線
將脫氫乙酸標準工作液分別注入氣相色譜儀中,測定相應峰面積,以標準工作液的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,,繪制校準曲線,。
圖2 脫氫乙酸標準品溶液色譜圖(點擊查看大圖)
表1 脫氫乙酸校準曲線及相關系數
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圖3 脫氫乙酸校準曲線(點擊查看大圖)
4.2樣品分析
采用本方法測定市場上調理肉制品、醬鹵肉制品和香腸火腿等不同肉制品中脫氫乙酸的含量,,樣品測定譜圖見圖4~圖6,,測定結果見表2~4.
(1)1#肉制品
圖4 1#肉制品(點擊查看大圖)
表2 1#肉制品測試結果總結
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1#肉制品中無脫氫乙酸檢出。
(2)2#肉制品
圖5 2#肉制品(點擊查看大圖)
表3 2#肉制品測試結果總結表
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(3)3#肉制品
圖6 3#肉制品(點擊查看大圖)
表4 3#肉制品測試結果總結表
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根據樣品的分析結果可知,,本次測試的三份肉制品中,,有兩份肉制品中均檢測出脫氫乙酸,但是均未超過《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014)規(guī)定的預制肉制品,、熟肉制品中脫氫乙酸的最大添加量,。
5總結
在本方法中,采用賽默飛世爾TRACE 1600系列氣相色譜儀GC和氫火焰離子化檢測器 (FID)建立了面包,、糕點,、烘烤食品餡料、復合調味料,、預制肉制品及熟肉制品等樣品中脫氫乙酸的檢測方法,。采用Chromeleon7.3.2軟件控制TRACE 1600 GC系統(tǒng)并進行數據采集、數據分析,,實現從進樣到最終報告所有分析工作的自動化,、智能化操作,。本方法具有分析速度快、雜質干擾少,、靈敏度高等特點,。
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