【顆粒知識(shí)庫(kù)】干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性如何判斷
“顆粒知識(shí)庫(kù)”上一篇文章中,我們講了干法測(cè)量中分散壓力的選擇與評(píng)估方法,,那么激光粒度儀干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性除了受分散壓力的影響外,,還有其他的影響因素,我們又要如何判斷結(jié)果是否準(zhǔn)確呢,?讓我們接著上一期的話題繼續(xù)為大家答疑解惑,。
01丨干法測(cè)試的保證
一般情況下,為確保干法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確,,測(cè)試過(guò)程中需要滿足以下三個(gè)條件:
取樣:保證均一性
物質(zhì)參數(shù)設(shè)置正確:折射率和吸收率
測(cè)試條件合適:保證良好的進(jìn)樣速度,,選擇合適的分散壓力
在滿足上述三個(gè)條件后,獲得良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性,,數(shù)據(jù)質(zhì)量即可確認(rèn)為可靠,。
不過(guò)不同行業(yè),對(duì)樣品測(cè)試也有不同的標(biāo)準(zhǔn),,需要以各行業(yè)要求為準(zhǔn),。如下表:
02丨干法分散進(jìn)樣速度的選擇
上一期講述了測(cè)試條件中選擇合適的分散壓力,那么理想的進(jìn)樣速度又該如何選擇,?通常情況,,我們需要通過(guò)手動(dòng)測(cè)量,,得到最佳進(jìn)樣速度,步驟如下:
設(shè)置長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間
將樣品放到進(jìn)樣托盤(pán)上
設(shè)置進(jìn)樣氣壓為4 bar
手動(dòng)從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度,,直到獲得一個(gè)平滑穩(wěn)定的流動(dòng),,遮光度也穩(wěn)定在設(shè)定范圍
我們知道測(cè)量進(jìn)樣速度取決于顆粒粉末本身的流動(dòng)性,理想的進(jìn)樣速度,,通常使測(cè)量遮光度穩(wěn)定較低水平0.5%和6%之間,。
03丨干法分散遮光度過(guò)濾
遮光度過(guò)濾功能的目的,通過(guò)設(shè)置遮光度范圍,,確保極少或沒(méi)有樣品顆粒流過(guò)樣品窗時(shí)的噪音信號(hào),,和樣品濃度過(guò)高時(shí)沒(méi)有充分分散的團(tuán)聚顆粒信號(hào)不被記錄。
看到隨機(jī)跳動(dòng)的短柱后,,點(diǎn)擊“進(jìn)樣”,并從低到高調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度,,同時(shí)觀察左邊遮光度的變化,,讓遮光度處于2-3%的最佳范圍內(nèi)。
總結(jié)干法測(cè)量獲得良好測(cè)量的基本原則:
背景測(cè)量時(shí)間足夠長(zhǎng),,通常為8秒左右
設(shè)置遮光度過(guò)濾,,確保測(cè)量過(guò)程中遮光度變化基本穩(wěn)定在范圍內(nèi)
對(duì)未知樣品進(jìn)行壓力滴定,分散壓力可通過(guò)顯微鏡或者濕法結(jié)果確認(rèn)
一次進(jìn)樣只測(cè)試一次,,設(shè)定足夠長(zhǎng)的測(cè)試時(shí)間,,確保樣品托盤(pán)上的絕大部分樣品被取樣
每次測(cè)試結(jié)束,清理樣品盤(pán),,保持樣品盤(pán)的光滑度
測(cè)試完細(xì)粉后,,用60-100μm的石英砂粗粉高壓進(jìn)樣,清理內(nèi)部管路
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