X射線衍射儀(XRD)適用于分析塊狀及粉末狀樣品,。不同類型的樣品及其特性對制備過程提出了不同的要求。以下將分別對這些要求進行簡要闡述,。

　　一,、 塊狀樣品的要求及制備

　　對于非斷口金屬塊狀樣品,，若需探究金屬的相組成和結(jié)構(gòu)參數(shù),，應盡量將其表面磨平并進行拋光處理,。此步驟旨在去除金屬表面的氧化膜并消除表面應變層。隨后,，應用超聲波清洗技術(shù)去除表面雜質(zhì),。為確保XRD測試的有效性，樣品面積需大于10 × 10毫米,，因為XRD通過掃描特定區(qū)域來獲取衍射峰,，對樣品尺寸有一定要求。

　　對于薄膜樣品,，其厚度應超過20納米。在測試前,，必須檢驗并確認基片的取向,。若樣品表面極不平整,，可根據(jù)實際情況使用導電膠或橡皮泥固定樣品,，并盡可能使樣品表面平整。

　　對于片狀或圓柱狀樣品,，由于存在嚴重的擇優(yōu)取向,，可能導致衍射強度異常。因此,，在測試時應謹慎選擇適當?shù)捻憫较蚱矫妗?/p>

　　對于斷口或裂紋表面的衍射分析,，要求斷口盡可能平整，并提供斷口所含元素的信息,。

　　二,、 粉末樣品的要求及制備

　　顆粒度要求

　　進行X射線粉末衍射分析時，粉末樣品的晶粒大小應控制在約40微米(320目粒度)的數(shù)量級內(nèi),。這樣可以避免衍射線的寬化,，確保獲得良好的衍射線。

　　原因解釋

　　粉末衍射技術(shù)要求樣品為極細小的粉末顆粒,，以確保在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒,。只有這樣，才能滿足獲得正確粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件,，即試樣受光照體積中晶粒的取向必須是隨機的,。這保證了使用照相法獲得的衍射環(huán)為連續(xù)線條，或使用衍射儀法獲得的衍射強度值具有良好的重現(xiàn)性,。

　　X射線衍射儀(XRD)在分析不同類型的樣品時,，需要根據(jù)樣品的特性進行適當?shù)闹苽洹τ趬K狀樣品,，包括金屬塊,、薄膜、片狀或圓柱狀樣品以及斷口或裂紋表面,，制備過程包括表面處理,、尺寸要求、平整度和基片取向的檢驗等,。而對于粉末樣品,，顆粒度的控制是關(guān)鍵，以確保獲得高質(zhì)量的衍射圖譜。通過遵循這些制備要求,，可以確保XRD分析的準確性和有效性,，進而為材料的相組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)提供可靠的科學數(shù)據(jù)。

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