電霧式檢測器(CAD)作為一種高靈敏度,、重現(xiàn)性較好的通用型檢測器,,在液相色譜分析中得到了廣泛的應(yīng)用。然而,,在實際使用過程中,,CAD也可能會出現(xiàn)一些故障,影響其正常使用和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,。以下是對CAD常見故障及其解決方法的詳細(xì)描述:
一,、流動相相關(guān)問題
1. 流動相中含有雜質(zhì)
- 故障表現(xiàn):基線噪音增加,出現(xiàn)漂移,,甚至可能產(chǎn)生偽峰,,嚴(yán)重影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 解決方法:更換高質(zhì)量的流動相,,確保其純度符合要求,。同時,定期清洗流動相儲存容器和輸送管道,,避免雜質(zhì)積累,。
2. 流動相中存在非揮發(fā)性成分
- 故障表現(xiàn):增加背景信號和噪音,長期使用還可能損壞CAD檢測器,。
- 解決方法:盡量選擇揮發(fā)性的有機(jī)酸和有機(jī)鹽作為流動相添加劑,,如甲酸、乙酸和銨鹽等。避免使用含有非揮發(fā)性成分的試劑或樣品,。
3. 梯度洗脫導(dǎo)致的問題
- 故障表現(xiàn):基線漂移,,響應(yīng)不均勻,可能出現(xiàn)偽峰,。
- 解決方法:優(yōu)化梯度洗脫程序,,使溶劑成分的變化更加平緩。避免使用步進(jìn)梯度,,以減少基線波動,。
二、霧化與蒸發(fā)相關(guān)問題
1. 霧化效率低
- 故障表現(xiàn):信號強(qiáng)度減弱,,靈敏度下降,。
- 解決方法:檢查霧化器的氣體流速是否穩(wěn)定且足夠,,必要時調(diào)整氮氣壓力,。清潔霧化器噴頭,去除可能堵塞的鹽分或其他污染物,。
2. 蒸發(fā)溫度不合適
- 故障表現(xiàn):對于半揮發(fā)性物質(zhì),,蒸發(fā)溫度過高可能導(dǎo)致其信號消失;而蒸發(fā)溫度過低則可能無法全蒸發(fā)溶劑,,影響檢測結(jié)果,。
- 解決方法:根據(jù)分析物的性質(zhì)和流動相組成,優(yōu)化蒸發(fā)溫度參數(shù),,以達(dá)到最佳的檢測效果,。
三、電極與電氣問題
1. 電極老化或污染
- 故障表現(xiàn):信號不穩(wěn)定,,靈敏度降低,。
- 解決方法:定期檢查和清潔電極,必要時更換老化的電極,。注意避免電極接觸到腐蝕性物質(zhì)或受到機(jī)械損傷,。
2. 電氣連接不良
- 故障表現(xiàn):儀器無法正常工作,信號中斷或異常,。
- 解決方法:檢查所有電氣連接是否牢固可靠,,包括電纜、接頭和電源線等,。確保接地良好,,以消除可能的靜電干擾。
四,、其他因素導(dǎo)致的故障
1. 實驗室環(huán)境問題
- 故障表現(xiàn):基線噪音增大,,測量結(jié)果不準(zhǔn)確。
- 解決方法:保持實驗室環(huán)境穩(wěn)定,控制溫度和濕度在適宜范圍內(nèi),。避免將CAD檢測器放置在靠近空調(diào)出風(fēng)口,、加熱設(shè)備或人員密集的地方。
2. 樣品瓶與進(jìn)樣系統(tǒng)問題
- 故障表現(xiàn):基線出現(xiàn)鬼峰或偽影,。
- 解決方法:確保樣品瓶干凈無污染,,避免使用帶有殘留肥皂或清潔劑的玻璃器皿。調(diào)整進(jìn)樣針的高度和位置,,防止扎破內(nèi)襯管或浪費樣品,。
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