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實驗室氣相色譜儀維護全攻略

來源:山東鑫之恒儀器儀表有限公司   2025年02月26日 11:09  

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,、而要體現(xiàn)操作筒單的特點,,達到快速準(zhǔn)確分析的目的,,需要實驗室分析人員具備熟練操作儀器的能力,同時對于氣相色譜儀的日常維護更是了如指掌。

一,、按儀器使用說明書的規(guī)程操作

這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,,一定要妥善保管這些資料,,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提,,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。

二,、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣

色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵,。新購置的氣相色譜柱,先要用測試樣來評價其性能,,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實驗的問題,。更重要的是,,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,,可以用測試樣測試色譜柱,,并與之前結(jié)果進行比對,這樣有助于問題的排查,,以確定問題是否是因為色譜柱造成的,。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,,進行一段時間的試驗之后,,應(yīng)該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,,然后用測試樣再次評價色譜柱,。

三、及時更換毛細(xì)管色譜柱密封墊

石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一,。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一石墨密封墊,,即使同一根柱子卸下重新安裝時,也要更換新的石墨密封墊,,這樣能保證更高的工作效率,。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使舊的密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,,容易擰斷色譜柱,。

四、使用純度符合要求的氣體

載氣一定要是高純級的,,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器,。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了,。檢測器的輔助氣體也用高純級的,。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染,。

五,、定期更換氣體凈化器填料

變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了,。定期更換,,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩,。

六、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量,。有些新閥就會存在漏氣的情況,,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題,。如果不注意輕則造成氣體浪費,,重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想,。

七,、定期更換進樣口隔墊

進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了,。
市售的隔墊一般分為三種類型,,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃),。耐高溫或抗老化性能越好,、壽命越長,價格當(dāng)然也就也就越高,。選擇時可以根據(jù)實際分析條件和需求決定,,常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了,。常規(guī)檢測性實驗室一般每天更換一個,。一個隔墊的連續(xù)使用時間不要超過一周,當(dāng)然對于經(jīng)驗豐富的實驗室人員
是可以憑經(jīng)驗,、手感之類的判斷是否需要更換的,。

八、及時清洗進樣針

干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾,。更換樣品時需要清洗,,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗進樣針。一支進樣針暫時不用時,,更要清洗,,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成進樣針的報廢,。使用自動進樣器時也要注意此問題,,建議經(jīng)常更換和清洗進樣針

九,、定期檢查并清洗進樣口襯管

儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的,。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進行,。因此要定期檢查,,及時清洗。值得注意的是,,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,,也可以根據(jù)實際需要更換或者增減玻璃毛,,以期達到更好的效果。

十,、保留完整的儀器使用記錄

儀器使用記錄是儀器的履歷,,應(yīng)逐日記錄,包括操作者,、分析樣品,、條件、儀器工作狀態(tài)等,,一旦儀器出現(xiàn)問題,,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題,。

十一,、更換零部件要逐一進行

維修儀器時,不要一次更換多個部件,,這要容易造成故障原因的判斷失誤,。應(yīng)該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個,。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,,也能避免不必要的開支。


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