本文摘要

在使用激光粒度儀測量顆粒的粒徑及粒徑分布時,，如選擇干法測試,，適當(dāng)?shù)姆稚鈮簩Τ晒y量非常重要,，既要避免顆粒發(fā)生團(tuán)聚,，又要避免顆粒被高壓破碎,。本文介紹了影響干法分散的主要因素，以及如何選擇合適的分散壓力,。

01丨干法分散機(jī)理及分散壓力的重要性

干法分散機(jī)理：

• 氣流產(chǎn)生的剪切力引起的速度梯度

• 顆粒與顆粒之間的碰撞

• 顆粒與管壁,、管路之間的碰撞

圖1 干法分散機(jī)理示意圖

如果分散能量（壓力）持續(xù)增加，則可能會導(dǎo)致樣品破碎,！

圖2 分散壓力增加帶來的顆粒變化

所以壓力選擇非常重要,，適合的壓力可以幫助我們分散樣品，過低或者過高的壓力,，都會導(dǎo)致分散結(jié)果不理想,。

02丨干法分散特點

干法分散與濕法分散相比，具有分散更快捷,，無需在分散介質(zhì)上花費太大精力的優(yōu)點,，對于大批量的大顆粒樣品測試是非常合適的。但干法測量也有其短板：干法分散不易控制,，測試人員只能對進(jìn)樣氣壓,，粉末流動速度以及料斗間隙進(jìn)行一些干預(yù)。所以干法分散往往是實現(xiàn)顆粒分散與防止顆粒破碎之間的一種折衷方案,。

03丨實現(xiàn)成功的干法測量

成功的干法測量,，首先需通過控制料斗進(jìn)樣速度和料斗間隙，優(yōu)化進(jìn)樣速度,，確保連續(xù)穩(wěn)定的樣品流動（過高的流動速度,，將降低進(jìn)樣裝置的分散效率）,。其次，選擇最佳的分散氣壓,，既要避免發(fā)生團(tuán)聚,，又要避免顆粒被打碎；最后,，還要防止樣品盤上遺留顆粒,，導(dǎo)致測量取樣不充分。

如果控制物料進(jìn)樣速度合適,，大部分均在遮光度范圍內(nèi),，這時最重要的就是選擇合適的干法分散壓力。

分散壓力的選擇要考慮樣品大小和形狀,。隨著顆粒尺寸減小,，粒子間相對粘附力會增加，通常需要更高的壓力,，甚至更換高能文丘里管提高分散作用力,。對于針狀、棒狀或片狀的樣品,，則很容易被打碎,。隨著分散壓力增大，粒徑一直減小,，或是干法比濕法的結(jié)果要小,，這種情況都是因為選擇的分散壓力過大，導(dǎo)致樣品破碎,，尤其在制藥行業(yè),，這種情況比較常見，這時就需要降低測量壓力或是轉(zhuǎn)用濕法測量,。

04丨如何選擇合適的分散壓力

1,，壓力滴定，考察壓力變化對粒徑的影響

• 改變分散條件,，做一系列的重復(fù)實驗

• 從高壓做到低壓,，或者低壓到高壓測試均可

• 一般從4bar-3bar-2bar-1bar-0.5bar甚至于不加壓力

以上條件可以通過SOP非常容易的進(jìn)行控制：

圖3  調(diào)節(jié)分散壓力SOP界面

如下圖示意，在理想狀態(tài)下,，粒徑穩(wěn)定時的分散壓力,，即是我們所尋找的分散壓力。

圖4 理想狀態(tài)下粒徑隨壓力變化曲線

• 在低壓下,，開始發(fā)生樣品分散

• 當(dāng)壓力增大,，出現(xiàn)穩(wěn)定區(qū)域

• 持續(xù)增大壓力，由于樣品被打碎,，粒徑逐步減小

但對于大多數(shù)硬度不大的樣品,，分散和破碎是同時發(fā)生的,，所以很難有一個理想的平臺。

圖5 奶粉的壓力滴定（標(biāo)準(zhǔn)文丘里管）

2,，如果是這種情況,，就要通過進(jìn)行干濕法對比來選擇最終適合壓力。關(guān)于這一點在ISO13320-1第6.2.3.2中有陳述：

譯文：“必須檢查顆粒是否發(fā)生粉碎,，以及是否達(dá)到了良好的分散效果。這通常是通過將干法分散與濕法分散進(jìn)行直接比較來完成的,。理想情況下,，結(jié)果應(yīng)該是相同的?！?/span>

示例：

圖6 干法0.5bar壓力下粒徑比濕法結(jié)果大

圖7 干法3bar壓力下粒徑結(jié)果和濕法接近

通過圖6圖7的對比我們看到：該樣品在干法分散壓力為3bar時與濕法測試結(jié)果有很好的吻合,，因此選擇3bar做為其干法測試的分散壓力。

此外,，如果使用普通文丘里管設(shè)定最高壓力時,，粒徑測試結(jié)果較濕法分散來說還是偏大，這時就需要選擇高能文丘里管,。例如微粉化后的樣品,，粒徑非常小的樣品和團(tuán)聚嚴(yán)重的樣品。高能文丘里管通過增加了一個轉(zhuǎn)角和更長的管路,，能夠提供更強(qiáng)的分散作用力,。馬爾文帕納科 Aero S干法分散器的模塊化設(shè)計，能夠很方便地切換兩種文丘里管,，以適應(yīng)不同樣品的分散要求,。

圖8 左側(cè)為高能文丘里管，右側(cè)為普通文丘里管

圖9：Aero S 通過高能文丘里管與粒度儀主機(jī)鏈接

結(jié)論

在選擇干法測量時,，如果遇到一直加壓,，粒徑一直減小的樣品，可以嘗試用濕法測試,，選擇與濕法測試主峰位置zui接近的壓力值作為分散壓力,。如果樣品無法采用濕法測試，建議選擇樣品后面拖尾消失的壓力值,，或者通過顯微鏡觀察顆粒破碎情況,，選擇合適的分散壓力。