本文摘要

在使用激光粒度儀測(cè)量顆粒的粒徑及粒徑分布時(shí)，如選擇干法測(cè)試,，適當(dāng)?shù)姆稚鈮簩?duì)成功測(cè)量非常重要,，既要避免顆粒發(fā)生團(tuán)聚,，又要避免顆粒被高壓破碎,。本文介紹了影響干法分散的主要因素,，以及如何選擇合適的分散壓力,。

01丨干法分散機(jī)理及分散壓力的重要性

干法分散機(jī)理：

• 氣流產(chǎn)生的剪切力引起的速度梯度

• 顆粒與顆粒之間的碰撞

• 顆粒與管壁,、管路之間的碰撞

圖1 干法分散機(jī)理示意圖

如果分散能量（壓力）持續(xù)增加,，則可能會(huì)導(dǎo)致樣品破碎！

圖2 分散壓力增加帶來(lái)的顆粒變化

所以壓力選擇非常重要,，適合的壓力可以幫助我們分散樣品,，過(guò)低或者過(guò)高的壓力，都會(huì)導(dǎo)致分散結(jié)果不理想,。

02丨干法分散特點(diǎn)

干法分散與濕法分散相比,，具有分散更快捷，無(wú)需在分散介質(zhì)上花費(fèi)太大精力的優(yōu)點(diǎn),，對(duì)于大批量的大顆粒樣品測(cè)試是非常合適的,。但干法測(cè)量也有其短板：干法分散不易控制，測(cè)試人員只能對(duì)進(jìn)樣氣壓,，粉末流動(dòng)速度以及料斗間隙進(jìn)行一些干預(yù),。所以干法分散往往是實(shí)現(xiàn)顆粒分散與防止顆粒破碎之間的一種折衷方案。

03丨實(shí)現(xiàn)成功的干法測(cè)量

成功的干法測(cè)量,，首先需通過(guò)控制料斗進(jìn)樣速度和料斗間隙,，優(yōu)化進(jìn)樣速度，確保連續(xù)穩(wěn)定的樣品流動(dòng)（過(guò)高的流動(dòng)速度,，將降低進(jìn)樣裝置的分散效率）,。其次，選擇最佳的分散氣壓,，既要避免發(fā)生團(tuán)聚,，又要避免顆粒被打碎；最后,，還要防止樣品盤上遺留顆粒,，導(dǎo)致測(cè)量取樣不充分。

如果控制物料進(jìn)樣速度合適,，大部分均在遮光度范圍內(nèi),，這時(shí)最重要的就是選擇合適的干法分散壓力。

分散壓力的選擇要考慮樣品大小和形狀,。隨著顆粒尺寸減小,，粒子間相對(duì)粘附力會(huì)增加，通常需要更高的壓力,，甚至更換高能文丘里管提高分散作用力,。對(duì)于針狀,、棒狀或片狀的樣品，則很容易被打碎,。隨著分散壓力增大,，粒徑一直減小，或是干法比濕法的結(jié)果要小,，這種情況都是因?yàn)檫x擇的分散壓力過(guò)大,，導(dǎo)致樣品破碎，尤其在制藥行業(yè),，這種情況比較常見(jiàn),，這時(shí)就需要降低測(cè)量壓力或是轉(zhuǎn)用濕法測(cè)量。

04丨如何選擇合適的分散壓力

1,，壓力滴定,，考察壓力變化對(duì)粒徑的影響

• 改變分散條件，做一系列的重復(fù)實(shí)驗(yàn)

• 從高壓做到低壓,，或者低壓到高壓測(cè)試均可

• 一般從4bar-3bar-2bar-1bar-0.5bar甚至于不加壓力

以上條件可以通過(guò)SOP非常容易的進(jìn)行控制：

圖3  調(diào)節(jié)分散壓力SOP界面

如下圖示意,，在理想狀態(tài)下，粒徑穩(wěn)定時(shí)的分散壓力,，即是我們所尋找的分散壓力,。

圖4 理想狀態(tài)下粒徑隨壓力變化曲線

• 在低壓下，開(kāi)始發(fā)生樣品分散

• 當(dāng)壓力增大,，出現(xiàn)穩(wěn)定區(qū)域

• 持續(xù)增大壓力,，由于樣品被打碎，粒徑逐步減小

但對(duì)于大多數(shù)硬度不大的樣品,，分散和破碎是同時(shí)發(fā)生的,，所以很難有一個(gè)理想的平臺(tái)。

圖5 奶粉的壓力滴定（標(biāo)準(zhǔn)文丘里管）

2,，如果是這種情況,，就要通過(guò)進(jìn)行干濕法對(duì)比來(lái)選擇最終適合壓力。關(guān)于這一點(diǎn)在ISO13320-1第6.2.3.2中有陳述：

譯文：“必須檢查顆粒是否發(fā)生粉碎,，以及是否達(dá)到了良好的分散效果,。這通常是通過(guò)將干法分散與濕法分散進(jìn)行直接比較來(lái)完成的。理想情況下,，結(jié)果應(yīng)該是相同的?！?/span>

示例：

圖6 干法0.5bar壓力下粒徑比濕法結(jié)果大

圖7 干法3bar壓力下粒徑結(jié)果和濕法接近

通過(guò)圖6圖7的對(duì)比我們看到：該樣品在干法分散壓力為3bar時(shí)與濕法測(cè)試結(jié)果有很好的吻合,，因此選擇3bar做為其干法測(cè)試的分散壓力。

此外,，如果使用普通文丘里管設(shè)定最高壓力時(shí),，粒徑測(cè)試結(jié)果較濕法分散來(lái)說(shuō)還是偏大,，這時(shí)就需要選擇高能文丘里管。例如微粉化后的樣品,，粒徑非常小的樣品和團(tuán)聚嚴(yán)重的樣品,。高能文丘里管通過(guò)增加了一個(gè)轉(zhuǎn)角和更長(zhǎng)的管路，能夠提供更強(qiáng)的分散作用力,。馬爾文帕納科 Aero S干法分散器的模塊化設(shè)計(jì),，能夠很方便地切換兩種文丘里管，以適應(yīng)不同樣品的分散要求,。

圖8 左側(cè)為高能文丘里管,，右側(cè)為普通文丘里管

圖9：Aero S 通過(guò)高能文丘里管與粒度儀主機(jī)鏈接

結(jié)論

在選擇干法測(cè)量時(shí)，如果遇到一直加壓,，粒徑一直減小的樣品,，可以嘗試用濕法測(cè)試，選擇與濕法測(cè)試主峰位置zui接近的壓力值作為分散壓力,。如果樣品無(wú)法采用濕法測(cè)試,，建議選擇樣品后面拖尾消失的壓力值，或者通過(guò)顯微鏡觀察顆粒破碎情況,，選擇合適的分散壓力,。