毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分,,正確安裝以及使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命重要,,
步驟1:檢查各個(gè)配件,。
檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,,保證輔助氣和檢測(cè)器的通氣暢通,如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換,。
步驟2:切割色譜柱。
將螺母和密封墊裝在色譜柱上,,并將色譜柱兩端小心切平,,切面要平滑整齊。
步驟3:將色譜柱連接于進(jìn)樣口上,。
色譜柱在進(jìn)樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定,,正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常,,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,即處于進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1~2cm,。
避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,,并小心不要讓標(biāo)記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)管柱接觸摩擦,以防毛細(xì)管柱斷裂受損,。色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,,將連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4—1/2圈,,保證安裝的密封程度,。不緊密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,,而且有可能對(duì)色譜柱造成長(zhǎng)期損壞,。
步驟4:接通載氣。
當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通入載氣,,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速,。
將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中,正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,。如果沒有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設(shè)置正確,,并檢查整個(gè)氣路有無泄漏,待所有問題解決后,,將色譜柱出口從瓶中取出,,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝,。
步驟5:將色譜柱連接于檢測(cè)器上,。
色譜柱與檢測(cè)器的連接安裝和所需注意的事項(xiàng)和色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等,,那么在老化色譜柱時(shí),,應(yīng)該將色譜柱與檢測(cè)器斷開,這樣檢測(cè)器可避免被污染,。
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