全球對電動汽車和可再生能源儲存系統(tǒng)的需求日益增長,，大大推動了鋰電池行業(yè)的迅速發(fā)展,。鋰電池以高能量密度和長循環(huán)壽命而聞名,。電解液是鋰電池中的四種關鍵材料之一,，主要成分包括有機溶劑、鋰鹽和少量添加劑,。電解液中的溶劑（例如碳酸乙烯酯 (EC) 或碳酸二甲酯 (DMC)）決定了電解液的離子導電性和穩(wěn)定性,。通過優(yōu)化溶劑的混合比例可以提高電池的效率和壽命。此外,，添加劑也非常重要,，因為它們可以提高電解液的性能和安全性。例如,，它們可抑制有害副產(chǎn)物的形成,，增強電解液的穩(wěn)定性,，并改善電解液與電極之間的界面。因此,，分析和鑒定鋰電池電解液中碳酸酯化合物和添加劑的組成,，對鋰電池的性能研究和質(zhì)量控制具有重要意義。 

安捷倫在之前的應用簡報中介紹了使用Agilent 5977B 單四極桿氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MSD) 系統(tǒng)測定電解液中的碳酸酯溶劑和添加劑,。該應用簡報詳細介紹了目標化合物的準確定量和未知添加劑或雜質(zhì)的定性分析[1],。2023 年發(fā)布的另一篇應用簡報介紹了使用 Agilent 8860 GC/FID系統(tǒng)測定電解液中的碳酸酯和添加劑[2]。與 GC/MSD 相比,，GC/FID 系統(tǒng)更易于使用,，對用戶而言更具成本效益，適用于僅需對目標化合物進行定量而不需要檢測未知物質(zhì)的實驗室,。本研究以最新的小型高性能 8850 GC/FID 系統(tǒng)為基礎,，建立了有效的分析方法，然后分析了大量實際樣品,，以考察這些樣品對氣相色譜系統(tǒng)整體性能的影響,，特別是對氣相色譜進樣口消耗品及色譜柱使用壽命的影響

實驗部分本研究采用配備分流/不分流進樣口和 FID的 8850 氣相色譜系統(tǒng)。表 1 為使用氦氣作為載氣時的詳細運行條件,。使用 AgilentOpenLab CDS 2.7 版進行數(shù)據(jù)采集,。化學品,、標準品和樣品13 種分析物（純度 > 97%）的單標和二氯甲烷（HPLC 級）購自上海安譜實驗科技股份有限公司,。兩份電解液樣品來自客戶實驗室?；鞓藘湟旱呐渲疲悍Q取 50 mg 各單標于5 mL 容量瓶中,，用二氯甲烷稀釋至刻度，制得濃度為 10000 mg/L 的混標儲備液,。校準曲線溶液的配制：用二氯甲烷配制含 13 種目標化合物的校準標樣,，濃度為10、25,、50,、100、250 和 500 mg/L,。用二氯甲烷將實際電解液樣品稀釋至不同的濃度,，稀釋倍數(shù)為 5 倍至 1000 倍。

結果與討論電解液通常由高純度有機溶劑,、電解鋰鹽和必要的添加劑等原料配制而成,。在特定條件下，將這些組分按一定比例混合,。對于生產(chǎn)和使用電解液的企業(yè)而言,，溶劑純度分析,、溶劑成分分析和添加劑分析是日常檢查的關鍵。本研究針對 13 種碳酸酯溶劑和某些添加劑,，探討了校準曲線的建立,、儀器穩(wěn)定性測試、檢出限的確定,，并對從客戶處獲得的實際樣品進行了定量分析,。完成定量分析后，本研究還通過直接進樣未經(jīng)稀釋的實際樣品考察了對氣相色譜進樣口和色譜柱的影響,。

分析方法的評估圖 1 為 13 種目標化合物在 100 mg/L 濃度下的色譜圖,。在本研究中，使用氦氣作為載氣,，并使用 J&W DB-1701 色譜柱進行分離,。如圖 1 所示，所有化合物都實現(xiàn)了基線分離,，且峰形對稱,。配制濃度為 10、25,、50,、100、250,、500 mg/L 的電解液混標溶液,，對其進行分析，并繪制每種化合物的六點校準曲線,。在上述濃度范圍內(nèi)線性出色,，相關系數(shù) (R2) 均 ≥ 0.999，如表 2 所示,。

將低,、中、高濃度校準標樣（10,、50 和500 mg/L）重復測定 8 次,，評估重現(xiàn)性。表 2 和圖 2 給出了基于此系統(tǒng)的出色性能結果,。峰面積 RSD% 在 0.24% 和 2.19% 之間，RT RSD% 在 0.001% 和 0.014% 之間,。使用濃度為 4 mg/L 的標準溶液測定 LOD和 LOQ,，LOD 和 LOQ 分別根據(jù)信噪比 3和 10 計算得到。LOD 值列于表 2 中,，范圍為 0.04 至 0.43 mg/L,，這表明該GC/FID 系統(tǒng)具有出色的靈敏度,。

實際樣品分析樣品中目標物的定量：用 pH 試紙檢測從客戶實驗室獲得的兩種實際樣品（樣品 1和 2），得到的 pH 值大約為 1,。校準曲線的線性范圍為 10–500 mg/L,。在對樣品進行初步分析時，某些目標分析物超出了該范圍,。為了得到準確的定量結果,，我們對樣品進行了稀釋，使色譜柱上的樣品量在校準范圍內(nèi),。此外,，實際樣品中某些化合物的濃度即使未經(jīng)稀釋也處于線性范圍內(nèi)，但是未稀釋的樣品會對色譜柱造成影響（后文將詳細討論）,，因此在定量時對實際樣品進行了稀釋,。表 3 列出了原始實際樣品中不同化合物所需的稀釋倍數(shù)。然后通過各化合物的校準曲線計算出濃度,，最后再考慮稀釋倍數(shù),，計算出原始實際樣品中分析物的實際濃度。圖 3 為樣品 1 稀釋后的色譜圖,。

結論本應用簡報介紹了一種分析方法,，基于配備 FID 的 Agilent 8850 氣相色譜系統(tǒng)測定鋰電池電解液中的碳酸酯溶劑和部分添加劑。13 種目標化合物的線性,、重現(xiàn)性和檢出限的結果表明,，該系統(tǒng)具有出色的靈敏度和可靠性。通過運行未稀釋的實際樣品,，研究了高鹽,、高酸樣品對整個系統(tǒng)的影響。本研究還發(fā)現(xiàn),，將實際樣品稀釋100 倍后,，即使經(jīng)歷了 400 多針的運行，整個系統(tǒng)仍能保持出色的穩(wěn)定性,。對樣品進行稀釋可以保證系統(tǒng)以理想狀態(tài)運行,，大大延長了消耗品的使用壽命。綜上所述,，本方法采用配備 FID 的 8850 氣相色譜系統(tǒng),，為電解液分析提供了簡單易用、經(jīng)濟有效且穩(wěn)定可靠的平臺,。