案例說明
川芎配方顆粒試樣經(jīng)70%甲醇超聲提取后,,采用梯度洗脫,,用紫外檢測器檢測,。川芎配方顆粒應(yīng)呈現(xiàn)10個(gè)特征峰,。
分析條件
色譜柱:Kromasil 100-5-C18,,4.6*250mm (訂貨號:M05CLA25)
流動(dòng)相:(A)乙腈 (B)0.1%磷酸溶液
按下表進(jìn)行梯度洗脫:
時(shí)間/min | 流動(dòng)相A(%) | 流動(dòng)相B(%) |
0 | 8 | 92 |
5 | 8 | 92 |
25 | 20 | 80 |
45 | 40 | 60 |
50 | 80 | 20 |
65 | 80 | 20 |
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:25℃
波長:300nm
分析圖譜
依據(jù)色譜條件(4.2),分別將對照品參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測定,參照物溶液的色譜圖如圖 1所示,,色譜圖積分結(jié)果見表1。
表1對照品參照物溶液色譜圖積分結(jié)果
目標(biāo)物 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 對稱/拖尾因子 |
阿魏酸 | 30.575 | 1872.393 | 162.713 | 166874 | - | 1.04 |
由表1中數(shù)據(jù)可知,,阿魏酸的理論塔板數(shù)為166874,,滿足《川芎配方顆粒》中規(guī)定的阿魏酸峰的理論塔板數(shù)不低于4000的要求,。
供試品溶液的色譜圖如圖2所示,,色譜圖積分結(jié)果見表2,特征峰相對保留時(shí)間結(jié)果見表3,。
表2供試品溶液色譜圖積分結(jié)果
目標(biāo)物 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 對稱/拖尾因子 |
1:綠原酸 | 17.717 | 363.212 | 36.420 | 74022 | - | 1.07 |
2:隱綠原酸 | 19.242 | 188.500 | 19.851 | 95643 | 5.99 | 1.01 |
3:咖啡酸 | 21.383 | 234.216 | 21.459 | 88350 | 7.98 | 1.01 |
4 | 22.483 | 341.531 | 28.564 | 84517 | 3.69 | 1.06 |
5(S):阿魏酸 | 30.567 | 1091.744 | 93.979 | 163765 | 26.45 | 1.07 |
6 | 34.192 | 91.799 | 8.378 | 353859 | 13.63 | 1.83 |
7:洋川芎內(nèi)酯I | 37.183 | 332.728 | 34.585 | 341335 | 12.35 | 1.02 |
8 | 38.658 | 68.700 | 7.003 | 354003 | 5.74 | 1.03 |
9 | 46.092 | 77.477 | 8.910 | 632635 | 30.24 | 1.01 |
10:洋川芎內(nèi)酯A | 53.275 | 58.848 | 13.239 | 3619526 | 41.80 | 1.13 |
表3 特征峰相對保留時(shí)間結(jié)果表
目標(biāo)物 | 保留時(shí)間 | 相對保留時(shí)間測定值 | 相對保留時(shí)間規(guī)定值 | 偏差(%) |
1:綠原酸 | 17.717 | 0.580 | 0.576 | 0.63 |
2:隱綠原酸 | 19.242 | 0.630 | 0.626 | 0.56 |
3:咖啡酸 | 21.383 | 0.700 | 0.678 | 3.18 |
4 | 22.483 | 0.736 | 0.731 | 0.62 |
5(S):阿魏酸 | 30.567 | - | - | - |
6 | 34.192 | 1.119 | 1.134 | -1.36 |
7:洋川芎內(nèi)酯I | 37.183 | 1.216 | 1.256 | -3.15 |
8 | 38.658 | 1.265 | 1.306 | -3.16 |
9 | 46.092 | 1.508 | 1.528 | -1.32 |
10:洋川芎內(nèi)酯A | 53.275 | 1.743 | 1.776 | -1.86 |
由表2和表3中數(shù)據(jù)可知,,川芎配方顆粒供試品溶液的特征峰個(gè)數(shù)為10個(gè),,與《川芎配方顆粒》中規(guī)定的特征峰個(gè)數(shù)一致,;各特征峰與阿魏酸峰的相對保留時(shí)間分別為0.580(峰1),、0.630(峰2)、0.700(峰3),、0.736(峰4),、1.119(峰6)、1.216(峰7),、1.265(峰8),、1.508(峰9)、1.743(峰10),,均在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。
ABOUT US 鯤霆生物
上海鯤霆生物科技有限公司深耕生物醫(yī)藥行業(yè)多年,,自創(chuàng)立之初就以為生物醫(yī)藥企業(yè)提供從研發(fā)分析到工業(yè)生產(chǎn)的整體化服務(wù)為愿景,。不斷鉆研色譜分析及制備技術(shù),提升服務(wù)品質(zhì),,致力于成為值得信賴的色譜技術(shù)服務(wù)提供商,。
鯤霆生物現(xiàn)為Nouryon旗下品牌Kromasil液相色譜柱及制備填料中國區(qū)總代理。主營業(yè)務(wù)為代理銷售各類實(shí)驗(yàn)室精密儀器,、試劑耗材以及相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)開發(fā)與咨詢服務(wù),。
鯤霆生物愿與您攜手同行,共同前進(jìn),,為更健康,,更安全的生物醫(yī)藥而不懈努力。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。