索氏萃取器操作規(guī)程介紹:
索氏萃取器又稱可溶物含量測(cè)試儀,,設(shè)備是由萃取瓶、萃取管、冷凝器三部分組成,。利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取,,所以萃取效率較高,。使用試劑為無(wú)水Y醚或低沸點(diǎn)石油醚(A.R.)(試劑為客戶自備)
1、 萃取前應(yīng)先將固體物質(zhì)研磨細(xì),,以增加液體浸溶的面積,。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),放置于萃取室中,。當(dāng)溶劑加熱沸騰后,,蒸汽通過(guò)導(dǎo)氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中,。當(dāng)液面超過(guò)虹吸管高處時(shí),,即發(fā)生虹吸現(xiàn)象,溶劑回流入燒瓶,,因此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì),。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用,使固體中的可溶物富集到燒瓶?jī)?nèi),。
2,、 提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),,放入萃取管內(nèi),。萃取瓶?jī)?nèi)加入石油醚,加熱萃取瓶,,石油醚氣化,,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入萃取管內(nèi),。浸提樣品中的脂類物質(zhì),。待萃取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有樣品 的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶,。流入萃取瓶?jī)?nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化,、上升,、冷凝,滴入提取管內(nèi),,如此循環(huán)往復(fù),,直到抽提為止。
3,、 把濾紙做成與萃取器大小相應(yīng)的濾紙筒,,然后把需要提取的樣品放在濾紙筒內(nèi),裝入萃取器,,注意濾紙筒既要緊貼器壁,,又要方便取放(濾紙筒上可以套一圈棉線,方便提取完成后取出濾紙筒),。被提取物高度不能超過(guò)虹吸管,,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,影響提取效果,,被提取物亦不能漏出濾紙筒,,以免堵塞虹吸管,,如果試樣較輕,,可以用脫脂棉壓住試樣。萃取器的下端與盛有溶劑的萃取瓶相連,,上面接回流冷凝管,。用加熱套加熱萃取瓶,使溶劑沸騰,,蒸汽通過(guò)萃取器的支管上升,,被冷凝后滴入萃取器中,當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管的高處時(shí),,含有萃取物的溶劑虹吸回萃取器,,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),,使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取,、將萃取出的物質(zhì)富集在萃取瓶中。
4,、在萃取用的燒瓶中加入萃取溶劑和沸石(沒(méi)有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片),,目的就是防止暴沸。
5,、具體的回流時(shí)間是不一樣的,,有的是提取至提取液無(wú)色??傊褪且崛⊥?。停止加熱,,移去加熱套,冷卻提取液,。拆除索氏萃取器,,安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾。
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