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行業(yè)應(yīng)用 | 借助掠入射 X 射線衍射研究鋼鐵產(chǎn)品上氧化層的形成
Application Report | Exploring Scale Formation on Steel Products
簡 介
在線材或管材等鋼鐵產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中,，氧化層的形成起著至關(guān)重要的作用,，特別是鋼鐵在高溫?zé)彳埖倪^程中,。氧化層是由于鋼材在空氣中氧化而在表面上形成的。在進一步加工之前必須將其去除,。而氧化層的成分主要由工藝,，氣氛，溫度,，以及材料本身特性所決定,。
如果對氧化層處理不當(dāng)，其可能會導(dǎo)致表面粗糙,，涂層附著力差,，以及機械能力降低等缺陷。為了保持產(chǎn)品質(zhì)量,，在將線材拉至成最終尺寸之前必須去除氧化層,。去除氧化層通常需要通過化學(xué)，打磨或機械去除,，例如酸洗,，噴丸或刷涂。氧化層的去除可以確保鋼鐵本身表面更加光滑,，更好的導(dǎo)電性,，以及提高產(chǎn)品的一致性,。因此了解氧化層的形成機理以及后續(xù)去除是維持產(chǎn)品質(zhì)量，性能的關(guān)鍵因素,。
掠入射 X 射線衍射（GIXRD）是一種非破壞性的表征手段,，可以幫助研究鋼鐵表面氧化層的形成機理,。其使用很小的 X 射線入射角,，可以識別以及分析鋼鐵表面的薄氧化層，可以提供氧化層結(jié)晶相的詳細(xì)信息,。
本報告的目標(biāo)是通過 GIXRD 研究鋼鐵線材的氧化層成分,。
實 驗
在本次實驗中，使用安東帕自動多功能粉末衍射儀 XRDynamic 500 對鋼鐵線材（由鋼和表面氧化層組成）以 1° 至 5° 之間的固定入射角（ω）進行掠入射 XRD 測試,。該儀器配備 Primux 3000 X 射線源,，平行光鏡，及 Pixos 2000 硅探測器,。使用 Co 靶（λ = 1.79 ?）避免含鐵樣品產(chǎn)生的熒光信號,。
結(jié)果與討論
由于鋼在加工階段暴露于空氣以及高溫環(huán)境當(dāng)中時會發(fā)生氧化，鋼表面會形成氧化層,。下圖顯示了鐵素體（Fe）,，磁鐵礦（Fe3O4），赤鐵礦（Fe2O3）以及方鐵礦（FeO）的晶體結(jié)構(gòu),，后三種為加工階段易形成的鐵氧化物,。
首先進行常規(guī) XRD 聯(lián)動掃描，X 射線擁有較大的樣品穿透深度,，隨后在 GIXRD 測試中,，逐漸將入射角（ω）從 5° 減少至 1° ，從而減小 X 射線對樣品的穿透深度,。通過最小的入射角以及最小的穿透深度,，可以測量樣品最外層的氧化層部分。
下圖是 GIXRD 以及常規(guī) XRD 衍射圖譜,，其中主要的衍射峰均標(biāo)記其對應(yīng)的相,。正如預(yù)期的那樣，由于 X 射線很容易穿透氧化層,，因此在常規(guī) XRD 掃描中可以識別出鐵素體,，方鐵礦，赤鐵礦,，以及磁鐵礦,。使用相對較大的入射角 5° 進行 GIXRD，可以看到鐵素體的峰強顯著降低,，而方鐵礦,，磁鐵礦以及赤鐵礦的強度增加,。
當(dāng)降低入射角至 4° 與 3° 時，赤鐵礦峰強度基本不變,，方鐵礦與磁鐵礦的強度略有下降,，同時鐵素體的峰強繼續(xù)下降。在 2° 入射角下,，赤鐵礦的強度降低,。在更低 1° 入射角下，鐵素體在 52.4°, 77.3° 和 99.7° 2θ 附近的 110, 200 和 211 峰幾乎不可見,，磁鐵礦的強度比常規(guī) XRD 測試結(jié)果更低,，而赤鐵礦的強度則比標(biāo)準(zhǔn) XRD 結(jié)果強度更高。這些結(jié)果驗證了,，在線材內(nèi)部的主要相為鐵素體,，逐漸向表面移動，鐵素體含量減少,，而方鐵礦和磁鐵礦的含量逐漸增加,。而氧化層的最外層則主要由方鐵礦和赤鐵礦組成。
總 結(jié)
使用安東帕自動多功能 X 射線衍射儀 XRDynamic 500 進行 GIXRD 測試可以更深入地了解鋼鐵生產(chǎn)中所產(chǎn)生的氧化層,。對氧化層進行更深入的分析以在未來優(yōu)化熱處理工藝,。并可以顯著提高未來鋼鐵產(chǎn)品的整體質(zhì)量，耐用性及性能,。
產(chǎn) 品 介 紹
XRDynamic 500 能以更高效率推動更佳的 XRD 數(shù)據(jù)質(zhì)量,。盡享囊括各種應(yīng)用的多功能平臺所帶來的優(yōu)勢，為粉末 XRD,、非環(huán)境 XRD,、PDF 分析、SAXS 等提供更佳解決方案,。使用便捷,，具有全自動校準(zhǔn)程序，在更大限度減少誤差的同時快速收集高質(zhì)量的 XRD 數(shù)據(jù),。
產(chǎn) 品 優(yōu) 勢
更好的數(shù)據(jù)質(zhì)量：超高的分辨率/信噪比
TruBeam™ 理念：更大的測角半徑,，真空光路
更高程度自動化：X 射線光學(xué)和光束幾何自動更改
全自動校準(zhǔn)：更加便捷
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