手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
對于手動進(jìn)樣的氣相色譜儀實驗室使用者來說,，進(jìn)樣技巧可以直接分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,，進(jìn)樣技巧的掌握和熟練程度很重要。
【選擇合適的進(jìn)樣針】
不易揮發(fā)的樣品,，選擇普通進(jìn)樣針即可,，容易揮發(fā)樣品以及氣體樣品，如苯系物和氣體樣品,，一定要選擇氣密性進(jìn)樣針,。
【進(jìn)樣量】
進(jìn)樣量大小主要取決于以下幾個因素：
色譜柱載量，檢測器靈敏度,，線性范圍,，恒溫還是程序升溫。
在毛細(xì)管氣相色譜柱分析中,，以進(jìn)樣方法和毛細(xì)管色譜柱的類型等來決定,。
進(jìn)樣量大會使保留時間位移，峰變寬而且峰形異變,，組分之間的分離變壞,，在溶劑拖尾情況下，臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量,；進(jìn)樣量小,，可以克服上述弊病，有利于提高組分分離和分析的準(zhǔn)確度,。
但在痕量分析中,，由于主組分和待測組分相差太大，進(jìn)樣量太小微量組分難以鑒定,，有時由于色譜柱固定相的吸附作用，進(jìn)樣量過小還會使保留時間滯后,。
程序升溫操作進(jìn)樣量和恒溫操作相比進(jìn)樣量的限制要小些等等,。
另外,，進(jìn)樣量還和載氣的流量、玻璃襯管汽化體積等有關(guān),。
進(jìn)樣前要核對色譜分析方法給定的進(jìn)樣量和自己的儀器是否匹配,。
【進(jìn)樣速度】
進(jìn)樣速度主要取決于樣品類型，色譜柱類型,，恒溫還是程序升溫,，儀器氣化室結(jié)構(gòu)，載氣流量,，襯管類型,，分析方法。
一般來講組分的揮發(fā)性大或峰寬小,，注射速度應(yīng)盡量快,，如果注射時間超過峰寬，峰將加寬,、拖尾和分離變壞,。若組分沸點高和保留時間長，快速進(jìn)樣就顯得不太重要,。
【針頭的進(jìn)針深度】
由于進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)不同,，插入深度是不同的。
柱上進(jìn)樣針尖必須插入到柱頭,，一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或玻璃襯管的內(nèi)填充物上 1-2 mm處,，才有利于樣品的瞬時氣化和以“塞子”型進(jìn)入色譜柱。另外,，為了重現(xiàn)性每次插入深度應(yīng)相同,。
柱上進(jìn)樣時，柱頭處要留一段空柱管不填固定相,。此體積多大合適,，這要看色譜分析方法而定。內(nèi)徑細(xì),、死容積小易得到理想峰形,，但氣化體積若小于樣品汽化后的體積，由于氣化體積突然膨脹,，壓力波動很大時,，會引起樣品 "倒灌"而導(dǎo)致峰形畸變。
【進(jìn)樣針使用技巧】
進(jìn)樣前,，先用溶劑沖洗進(jìn)樣針3-5次,，然后前再用樣品清洗3-5次。對于10uL以上注射器，在進(jìn)樣時要注意有無氣泡,。進(jìn)樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去,。進(jìn)樣時不要邊扎邊推進(jìn)樣針推桿，當(dāng)針頭全部插入氣化室后,，迅速進(jìn)樣并敏捷拔出進(jìn)樣針,。進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把進(jìn)樣針弄彎,，進(jìn)樣熟練了自然就快了,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。
采購中心