耶拿小科普
碘作為一種人體必需的非金屬微量元素,,主要功能是參與甲狀腺素的合成,。
人體中碘主要來源于食品,,食物碘含量可以參考《中國食物成分表》,因此食品中總碘的研究一直備受關(guān)注,,食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質(zhì)碘和有機(jī)碘形式存在,,準(zhǔn)確測定食品中碘對于人體健康和經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有十分重要的意義。
導(dǎo)語
在即將實(shí)施的GB 5009.267-2020《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測定》采用了ICPMS作為第一法,。
該方法適用于所有食品,,解決了舊標(biāo)準(zhǔn)適用范圍覆蓋不全面的問題,而且新增的方法具有更高的靈敏度,,檢出限更低,。該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB 5009.267-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定》、SN/T3154-2012《出口藻類植物中碘含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。
該方法要點(diǎn)是食品經(jīng)四甲基氫氧化銨溶液提取,,采用ICP-MS檢測,,其特別之處在于,所用溶劑為0.5%TMAH,,該溶液為高鹽堿性溶液,,對等離子體、進(jìn)樣系統(tǒng)具有一定挑戰(zhàn),。
實(shí)驗(yàn)
試劑:
25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液
I,,Rh,In,,Re單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液
提取液(5%TMAH),、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、內(nèi)標(biāo)溶液
注意:TMAH有毒性,,通過皮膚接觸或者吸入會抑制呼吸肌肉群,,造成呼吸肌肉停止,導(dǎo)致吸入者腦部缺氧死亡,。故實(shí)驗(yàn)過程避免接觸TMAH,。
樣品:
GBW10014a(GSB-5a)、牛肉粉
樣品前處理:
稱取試樣0.2500g(精確到0.0001g)加入5mL提取液的50mL塑料離心管中,,渦旋 1min,,旋緊蓋子,置于85℃±5℃恒溫干燥箱3h(每隔半小時(shí)取出振搖),,冷卻,,用水定容至50mL, 離心,取上清液用0.45μm 過濾膜過后,,待測,。同時(shí)做試劑空白、加標(biāo)回收,。
討論
標(biāo)準(zhǔn)曲線
測試結(jié)果及加標(biāo)回收率
方法檢出
采用PlasmaQuant MS對GB5009.267-2020中ICPMS方法進(jìn)行驗(yàn)證,,按照標(biāo)準(zhǔn)中提到的以0.5g取樣量,定容至50mL計(jì)算,,可獲得0.00136mg/kg方法檢出限,,遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求的0.01mg/kg,這得益于PlasmaQuant MS具有高的靈敏度,。
這是由于PlasmaQuant MS的核心技術(shù)是一種三維離子光學(xué)器件,,它不僅能將入射離子反射90°與光子、中子等雜質(zhì)分離,,而且能根據(jù)離子動能將其聚焦到四極桿入口處,,這種無損失的離子傳輸使儀器獲得靈敏度,。
穩(wěn)定性
0.5%TMAH為高鹽基體,長時(shí)間進(jìn)樣十分考驗(yàn)儀器穩(wěn)定性,。
為驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性,,對0.5% TMAH連續(xù)分析2h以上,內(nèi)標(biāo)(Re,、In和Rh)回收率均在95%~110%之間,。運(yùn)行一天下來,錐孔無鹽分堆積,。
說明儀器穩(wěn)定性良好,,證明PlasmaQuant MS強(qiáng)健的等離子體及接口可長時(shí)間輕松應(yīng)對0.5%TMAH基體分析。
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