電位滴定儀測(cè)試高氯酸出現(xiàn)圖譜曲線不出峰,,不能自動(dòng)判斷終點(diǎn),?
我們可以從以下幾個(gè)方面排查:
1、滴定劑是不是用完了,;
2,、計(jì)量管或管路中有氣泡;
3,、電極信號(hào)不穩(wěn)定,。
進(jìn)行一步步排查。首先檢查滴定劑液位,,確定滴定劑是有的,。然后觀察計(jì)量管或管路中是否有氣泡,排除計(jì)量管或管路有氣泡對(duì)樣品分析的影響,。最后是檢查電極性能,。
電極性能檢查步驟:
(1) 觀察外形有無(wú)明顯破損,看填充液是否有充足,,電極內(nèi)部液位需維持在加液口1cm處,,若產(chǎn)生氣泡,輕輕甩動(dòng),??唇Y(jié)晶是否堵塞。
(2) 電極連接到儀器上后,,看有無(wú)電位信號(hào),。檢查電極與導(dǎo)線之間的連接是否牢固,是否存在松動(dòng),、虛接等問(wèn)題,。在一些長(zhǎng)期使用的設(shè)備中,,連接部位可能會(huì)因?yàn)檎駝?dòng)、腐蝕等原因出現(xiàn)接觸不良,,導(dǎo)致信號(hào)時(shí)有時(shí)無(wú)或不穩(wěn)定,。
(3) 觀察電極在純水里的信號(hào)波動(dòng)。將電極浸沒(méi)在純水里,,確保電極球泡和液絡(luò)部都位于溶液下方,。若信號(hào)波動(dòng)大,最常見的是電極表面吸附了雜質(zhì),、油污或其他物質(zhì),,影響了電極與溶液的正常接觸和離子交換。需用合適的溶劑或清潔劑清洗電極表面,,如用稀硝酸浸泡清洗,,然后用去離子水沖洗干凈?;蛘呤请姌O使用久了內(nèi)部的電解液被污染影響電極的性能,,應(yīng)檢查電解液的量和狀態(tài),及時(shí)補(bǔ)充或更換電解液,。如果對(duì)電極進(jìn)行了清洗維護(hù)電極信號(hào)仍波動(dòng)大,,那么就是高氯酸電極使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),電極膜可能會(huì)老化,、損壞,,導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定??梢钥紤]更換新的電極,。
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